Способ получения ортотеллурата цинка

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

«»662490

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 0504.76 (21) 2342070/23-26 с присоединением заявки Мо (23) Приоритет

Опубликовано1 5.05.79. Бкзллетень М 18 (51)м. Кл

С 01 В 19/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (S3} УДК 661.847. .596 (088.8) Дата опубликования описания 0505.79 (72} Авторы изобретения

Р.Н. Князева и И.В. Долинина

Уральский ордена Трудового. Красного Знамени государственный университет им. A.Ì. Горького (71 } Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТЕЛЛУРАТА ЦИНКА

Изобретение относится к технике получения кристаллического ортотеллурата цинка повышенной степени частоты. Соединение может быть использовано, например, для разделения селена и теллура., Известен способ получения ортотеллурата цинка реакцией обмена между теллуровой кислотой или теллуратами ц|елочных металлов и водорастворимыми солями цинка (1). Недостатками этого способа являются многостадийность и сложность, так как необходимо пред, варительно синтезировать из элементарного теллура теллуровую кислоту или ее соли, а также невозможность получить продукт достаточной степени чистоты, так как ортотеллурат цинка осаждается в виде объемистого аморфного осадка с переменным количеством воды, что затрудняет его промывание и фильтрование.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической суцности. является способ, заключаюцийся в нагревании смеси с трех-четырех кратным избытом от стехиометрии окиси цинка и безводного карбоната натрия при

750-800 С с последуюцей обработкой спека раствором хлорида аммония (2).

Недостатком способа является низкая чистота продукта, обусловленная тем, что при обработке спека раствором хлорида аммония продукт может содержать примеси малорастворимого в воде тетрагидроортотеллурата натрия и в особенности ортотеллурата цинка в аморфной модификации. Аморфный ортотеллурат цинка в отличие от кристаллического гигроскопичен, при высушивании влажного осадка частично гидролизуется, загрязняя готовый продукт примесями гидротеллуратов.

Целью изобретения является повышение чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве соли щелочного металла используют нитрат калия, процесс ведут при 550-900 С и перед обработкой хлоридом аммония продукт проьвавают водой.

Нитрат калия берут в количестве, равном массе исходного теллура, а окись цинка — в стехиометрическом отношении к теллуру.

Пример, 1 r теллура, 1,92 г окиси цинка (х.ч.) и 1 г нитрата калия (х.ч.) перемешивают и растирают. до одноРодной массы. Смесь помещают в алундовый тигель и ставят

6624 последний, в муфельную печь, нагретую до 600 С, и выдерживают при этой темР пературе в течение 2 ч. Затем тигель. охлаждают и переносят его содержимое в стакан со 100 мл горячей воды.

После перемешивания и отстаивания нерастворимый осадок отфильтровывают 5 и многократно промывают горячей водой.

Осадок переносят снова в стакан и прибавляют 100 мл воды и 10 r сухого хлорнда аммония. Содержимое стакана кипятят в течение 30 мин,нераствори- )0 мый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре сначала горячим раствором хлорида аммония, а затем горя-, чей водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора. Промытый осадок су->S шат при 110-110 С до постоянной массы. Выход соли не менее 70% по теллуру.

Найдено, %г Zn 46,70; Те 30,30.

Вычислено, %: Zn 46,76; Те 30,40.

Ортотеллурат цинка, полученный по предложенному способу, является кристаллическим однофазным продуктом, содержащим не менее 99,7% основного вещества.

В отличие от аморфной модификации кристаллический ортотеллурат негигроскопичен, термически устойчив до

900 С, практически не растворим в воде (0,003 r/100 г воды) и не ги- 30 дролизуется, поэтому более эффективно может быть использован для разде ления селена и теллура.

90 4

Предложенный способ получения кристаллического ортотеллурата цинка повышенной степени чистоты может быть осуществлен с меньшими материальными затратами, так как уменьшается расход реактивов 3-4 раэа и температура прокаливания на 200 С, что значительно снижает стоимость продукта.

1. Способ получения ортотеллурата цинка нагреванием смеси теллура, окиси цинка и соли щелочного металла с последующей обработкой раствором хло- рида аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, в качестве соли щелочного металла используют нитрат калия, процесс ведут при 500-900 С и перед обработкой хлоридом аммония продукт промывают водой.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что нитрат калия берут в количестве, равном массе исходного теллура, а окись цинка — в сте-. хиометрическом отношении к теллуру.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кудрявцев A.A. Химия и технология селена и теллура. М;, Металлургия, 1968, с. 124-125.

2. Авторское свидетельство СССР, кл. С 01 В 19/00, 9 394299, 08.02.71.

Составитель В. Дубровская

Редактор Л. Новожилова Техоел И.Астайош Кощ ектор В. Синицкая

Заказ 2630/26 Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб, д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4