Стандартное вещество для фотометрического определения диизоцианатов

 

ОП ИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сею з Сееетепии

Сещюалиетийтееиик

Реслу

liii938112 (63) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 18.03.80 (21)2913717/23 04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет(51)М. Кл. б 01 Й 21/78 фкуйаретвапвй квмктет

CCCP ие дайан взо&ретений и еткрмткй

Опубликовано23.06.82; Бюллетень М23 (53) УДК 543.42. .063 (088.8) Дата опубликования описания 27,06.82

H. Т. Ярым-Агаева и О. Н. Путилина

-:< с ."у „-ЙЯ

1 ::

° -: 1й и ( и доненкий неучно-иоонедоеееееьокий нноеиеуе ги нодиео ..„"::.";, / труда и профзаболеваний (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СТАНДАРТНОЕ ВЕШЕСТВО ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИИЗОБИАНАТОВ

Изобретение относится к технике аналитического определения вредных веществ в воздухе промышленных предприятий и макет быть использовано санитарно-эпидемическими станциями и газовыми за5 водскими лабораториями.

Известно использование в качестве стандартного вещества для фотометрическото определения дииэоцианатов - 2й4-толуилендииэоцианата 1).

1о

Недостаток использования 2,4-толуилендиизоцианата в качетсве стандартного вещества состоит в неустойчивости этого соединения на воздухе, что приводит к искажению результатов анализа, плохой их .воспроизводимости. В связи с этим возникает необходимость в проведении дополнительных операций, связанных с его очисткой, что усложняет анализ.

Кроме того, летучесть этого вещества 2о затрудняет IlpHI.отовление точных рас TBoров.

Бель изобретения — упрощение споссьба анализа дииэоцианатов, повышение его точности, 2

Указанная цель достигается применением в качестве стандартного вещества для фотометрического определения диизоцианатов солянокислой соли диамина.

Соль диамина используется в производстве азокрасителей для синтеза изо» цианатов, для крашения меха (2).

Пример 1. Анализируемый раствор 1,4-толуилендииэсдианата в 0,05н. соляной кислоте (5 мл) охлаждают в воде со льдом, через 5 мин вносят по

0,2 мл свежеприготовленного нитрит-бромидного раствсра (0,5 г бромида натрия растворяют в 100 мл 0,3%-ного раствора нитрита натрия) и пробирки вынимают нэ воды. ПрИбавляют по 3 мл 0,05 М раствора карбоната натрия и по 0,2 мл свежеприготовленн ого О, 1%-ного раствора

1-нафтола в 1 н. растворе едкого натра.

Количество 2,4-толуилендиизоцианата определяют, сравнивая интенсивность окраски (или оптическую плотность при

946 нм) со стандартной шкалой, которую

Таблица 1

2,0

2,5

1,0

2,5

4,5

2,5

4,0

10,5

12,0

10,0

9,0

10,0

15,0

10,0

Таблица 2

Взя

3,0

4,0

3,5

5,5

3 938

l отовят одновременно и аналогично пробам. Для приготовления стандартной шкалы (0,5-5-10-15-20-25 мкг в пробе) используют стандартный раствор 2,4-толуилендиамина. 5

Для этого 0,0112 г солянокислого толуилендиамина, эквивалентного 0,01 г

2„4-толуилендиизоцианата, растворяют в

100 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты. Соляпокислый толуилендиамин не тре. 1О бует дополнительной очистки, что сокращает время анализа из 3-4 ч.

Результаты определения 2,4-толуилен цщзоцианата представлены в табл. 1.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ (использование в качестве стандартного вещества» соли днамина) позволяет повысить точность анализа в 35 раз и упростить способ анализа.

Пример 2. Аниизирувмый раст- 2î вор фенилендиизоцианата в 5 мл 0,05 к, соляной кислотъ1 охлаждают в воде со льдом, через 5 мин вносят по 0,2 мл свежеприготовленного нитрат-бромидного раствора (0,5 г бромида натрия растворя->5 ют в 0,3%-ного раствора нитрита натрия) и пробирки вынпмают из воды. Прибавляют по 3 мл 0,05 И раствора карбоната

112: 4. натрия и по 0,2 мл свежеприготовленного

0.1%-ного. раствора 1-нафтола в 1 н. растворе едкого натра.

Количество фенилендиизоцианата в пробе определяют, сравнивая интенсивность окраски (или оптическую плотность при при 582 нм) полученных раэтворов со стандартной шкалой, которую готовят одновременно и аналогично пробам. Для приготовления стандартной шкалы (2-1020-30-40.-50 мкг в пробе) используют стандартный раствор солянокислого фени лендиамина в эквивалентном фенилендиизоцианату количестве. Для этого 0,014 г солянокислого фенилендиамина, эквивалентного 0.01 г фенилендиизоцианата, растворяют в 100 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты. Солянокислый фенилендиамин не требует дополнительной очистки, что сокращает время анализа на 2-3 ч.

Результаты определения фенилендиизодианата представлены в табл. 2.

Как видно из таблицы предлагаемый способ (использование в качестве стандаотного вещества соли диамина) позволяет повысить точность анализа в 3-5раз и упростить способ анализа.

938112

Продолжение табл 2 (22

24,0

25,0

29,5

25,0

25,0

25,5

30,5

27,0

34,0

Составнтеж С. Хаванская

Редактop P. Цицика Техред Т.Маточка Корректор H. Стец

Заказ 4448(64 Тираж 887 Поддисное

ВНИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открой

113035,. Мссква, Ж-SS, .Ðàóøcêàÿ иаб., д. 4/S

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.:Формула изобретения

Применение солянокислой соли дн амина в качестве стандартного веаества для фотометрического определения днизоциан атон. г

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд Е. А. Химический анажэ воздух, Л., Химия, 1976, с. 145-147, 2. Краткая иимическая энциклопедия.

Под ред. М. Л. Кнуняна, Т. 5, с.209.