Устройство для дифференциально-термического анализа

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()940023

4r

„«»

° Ф

Ф;. (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.05.80 (21) 2925893/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.з б 01 N 25/02

Гееударстееиимй кюмитет

СССР (53) УДК 536.42 (088.8) Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 05.07.82 ло делам изебретеиий и атирмтий (72) Авторы изобретения

Л. П. Ни, В. А. Позмогов и О. Б. Халяпина

Институт металлургии и обогащения АН Казахской. ССР (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к физико-химическому анализу; в частности, процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами в жидкостях и твердых веществах в автоклавных условиях.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа (ДТА), состоящее из нагревательного блока, термопары и регистрирующей аппаратуры. В этом устройстве предусматривается повышение точности измерений за счет улучшения теплообмена между тиглем и спаем термопары. Для этой цели спай термопары вплавляется в металлическую платформочку, на которую устанавливается металлический тигель (1).

Однако диапазон исследуемых сред этого устройства ограничен твердыми веществами и, кроме того, оно не позволяет проводить термический анализ в автоклавных условиях.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крышкой и термопары, причем каждая из ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства (2).

Недостатком этого устройства является ограниченный диапазон рабочих температур (не более 250 †3 С), так как герметичные вводы термопар, выполненные из эмали, быстро теряют механическую прочность при температуре выше 250 С, кроме того, они неустойчивы в щелочных средах.

Цель изобретения — повышение точности анализа при температурах выше 250 С.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для дифференциально-термического анализа; содержащем нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крышкой, термопары и радиатора, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства, нижняя часть крышки в центральной части снабжена полым стержнем, через который проходит одна из проволок термопары, спаянная с нижним концом стержня, а другая проволока спаяна с крышкой и выполнена из того же материала, что и крышка.

940023

Таким образом, термопарный спай в такой конструкции образован соединением нижнего конца стержня крышки ячейки с проволокой, причем стержень и проволока из разных металлов, а другая проволока термопары из того же металла, что и крышка, поэтому их спай в верхней части крышки не вносит никакой дополнительной электродвижущей силы в электрическую цепь дифференциальной термопары и представляет собой один термочувствительный элемент.

Предлагаемая конструкция устройства с крышкой-термоэлементом обеспечивает высокую чувствительность термопары и низкую тепловую инерционность вследствие хорошего теплового контакта рабочего спая через радиатор с исследуемой средой.

Отсутствие каких-либо герметизирующих приспособлений для вводов термоэлементов в автоклавное пространство дает возможность повысить рабочую температуру устройства и без потери чувствительности дифференциальной термопары, тем самым расширить диапазон температур исследования, а также повысить надежность работы устройства в автоклавных условиях и уменьшить тепловую инерционность установки.

На чертеже изображена конструктивная схема предлагаемого устройства для дифференциально-термического анализа.

Металлический стаканчик 1 через герметизирующую металлическую прокладку 2 закрыт крышкой 3. Стаканчик 1 герметизируется накидной гайкой 4 через прижимное кольцо 5. Сама ячейка помещена в массивный цилиндрический блок 6 из высокотеплопроводного металла, сверху блок закрыт крышкой 7 из того же металла.

Цилиндрическая форма блока в каждый момент времени обеспечивает идентичность распределения тепловых потоков в эталонной и рабочей ячейках. Ячейка 1 и крышка 4 электрически изолированы от блока 6 диэлектрическим высокотемпературным слоем

8. Внутри ячейки находится стаканчик 9 с исследуемой средой 10. Стаканчик выполнен из химически устойчивого материала.

Конфигурация крышки 3 такова, что в центральной части она имеет полый стержень 11. Внутри стержня находится электроизолирующая трубочка 12, через которую проходит одна из проволок термопары 13.

Проволока 13 и конец полого стержня крышки 3 спаяны и образуют рабочий термопарный спай 14.

Другая проволока 1, выполненная из того же металла, что и крышка, приваривается к ней в точке 16, изготовление ее не вносит дополнительной термо-ЭДС в термоток рабочего спая 14.

К рабочему спаю 14, расположенному над исследуемой средой, приваривается также радиатор 17, изготовленный из материа35

Формула изобретения

5

30 ла крышки, либо термопарной проволоки 13.

Весь блок устанавливается в печном пространстве, где температура поднимается по заданной программе.

При работе устройства исследуемое вещество 10 помещается в металлический стаканчик 9 (твердая фаза на поверхностях радиатора 16), который устанавливается в стаканчик 1. Стаканчик 1 закрывается крышкой 3 с предварительно уложенной прокладкой 2. Концы термопары 13 и 15 пропускаются через прижимное кольцо 5 и накидную гайку 4.

Пространство стаканчика 1 герметизируется затягиванием накидной гайки 4.

Аналогично готовится к работе и эталонная ячейка. Обе ячейки устанавливаются в блок

6 и закрываются крышкой 7. Подготовленный таким образом блок устанавливается в печном пространстве.

Холодные концы термопары подключаются к регистрирующему прибору и термостатируются. Перед началом термического анализа блок необходимо предварительно выдержать для устранения первоначальной разницы температур в рабочей и эталонной ячейках, которая может возникнуть при подготовке ячеек к работе. Контроль за выравниванием температур в ячейках осуществляется по дрейфу регистратора. Установка готова к работе по окончании дрейфа.

Использование предлагаемого устройства позволяет повысить точность измерений

ДТА при температурах выше 250 С при исследовании процессов, происходящих в автоклавных условиях в различных системах

Устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крышкой, термопары и радиатора, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа при температурах выше 250 С, нижняя часть крышки в центральной части снабжена полым стержнем, через который проходит одна из проволок термопары, спаянная с нижним концом стержня, а другая проволока спаяна с крышкой и выполнена из того же материала, что и крышка.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции № 2134768, кл. G 01 N 25/00, 1973.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2803591/25, кл. G 01 N 25/02, 1979.

940023 (!

II

II

11 ф

5 д

17

1а

9 о

Ю

Составитель Н. Меньшенкина

Редактор М. Голаковски Техред А. Бойкас Корректор Г. Огар

Заказ 4657/64 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4