Способ определения содержания жира в молочных продуктах

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 943569

Союз Советских

Социалистических

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 25. 08. 80 (2 t ) 2977313/28-13 с присоединением заявки J4(23) Приоритет

Опубликовано 15. 07. 82. Бюллетень J4 26

Дата опубликования описания 15. 07.82 (51)М. Кл.

" 33/04

Вкуйарствкииы11 кеиитат

СССР ив аилаи иаобретеиий и открытий (53) УЙК 539.219 (088. 8) f

A. Н, Язов, А. Ф. Бабкин, А. К. АввакУмов".и.в. Ф.. Поляков (72) Авторы изобретения

Ленинградский технологический институт холодильной,. промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА

8 ИОЛО4НЫХ ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к Физическим методам исследования пищевых продуктов, преимущественно молочных, основанных на измерении сигналов ядерномагнитного резонанса (ЯИР) и может найти применение в пищевой, мясо-молочной, фармацевтической и других отраслях промышленности, где необходимо осуществлять быстрый и точный количественный контроль содержания жировой и водно-белковой компонентов или аналогичных двухфазных систем одинаковых спинов.

Известен способ определения содержания жира в молочных продуктах, предусматривающий измерение начальной амплитуды сигнала стимулированной прецессии при изменении интервала между зондирующими импульсами. При осуществлении известного способа on" ределения жирности, например. маргарина, подготавливают пробу продукта, для чего из последней удаляют влагу путем добавления в пробу солей, со2 ! держащих парамагнитные ионы (Cu +9

Mg+ и др.). 8заимодействие парамагнитных ионов с водой сокращает время релаксации ее протонов с 1с до 1 мс, благодаря чему можно наблюдать релак.сацию только протонов жиров, а, сравнивая уровни сигналов эталонного и исследуемого образцов, можно определить содержание жира в последнем (11.

Недостатком известного способа является сложность приготовления пробы с равномерным распределением солей по всему ее объему, взаимодействие парамагнитных ионов с жирами, приводящее к занижению результатов измерений, невозможность внесения солей в некоторые продукты, а также длитель ность анализа.

Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса определения.

Для достижения цели, при осущест-. влении способа определения содержания жира в молочных продуктах, предусматривающего измерение начальной ампли94356 туды сигнала стимулированной прецессии при изменении интервала ме>нду зондирующими импульсами, отличительной особенност ью является то, что выбирают эталонные образцы с релаксационными свой ст вами компоне нто в ис следу емо го продукта, помещают их последовательно в постоянное магнитное поле и воздействуют серией импульсов, устанавливают величину задержки между зонди- 10 рующими импульсами, соответствующую моменту, при котором начальная амплитуда стимулированной прецессии эталонного образца с релаксационными свойствами водно-белкового компонента исследуемого продукта равна нулю, измеряют массы образцов и начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии при установленной величине задержки между зондирующими импульсами исследуемого и эталонного с релаксационными свойствами жировых образцов, сравнивают эти амплитуды между собой с учетом измеренных величин масс образцов, а определение содер>на- ния жира осун(ествляют по формуле

A ((ь ) где (О„- временной интервал между импульсами, при ко ором начальная амплитуда стимулированной прецессии эталонного образца с релаксационными свойствами водно-белкового компонента

35 исследуемого продукта равна нулю;

А(С );A (Г )- начальная амплитуда стимуО() Эж 0( лированной прецессии исд0 следуемого продукта и эталонного образца с релаксационными свойствами жира исследуемого продукта при задержке;

m; m - массы сравниваемых образцов.

3Ж

При этом селекцию сигналов жировои и водно-белковой компонентов продукта осущест вляют при помощи э талонных образцов с релаксационными свойствами его компонентов. Такими эталонными

50 образцами могут быть жир (молочный жиp) е выделеннь(й из продукта и пол ностью обезжиренный продукт, например, обрат для молока или сливок, плазма для сливочного масла или маргарина и т.д. В этом случае огибающая начальных амплитуд сигналов стимулированной прецессии пр >дуктов (продольная ре9 ф лаксация их суммарного магнитного момента) после воздействия на них импульсной последовательности Я-Г-Ti/g б ((. - время между импульсами) описывается зависимостью

"1(") "е(")= с а {1- Чехр ()т ))q (}. / .ее, (х- ехр (- /т„,)>, где 40„равновесный сигнал, пропорциональный количеству водно-белковой компоненты в продукте; с(— равновесный сигнал, пропорциональный содержанию жира в продукте;

T — время спин-решеточной ре1 ) лаксации протонов водноI белковой компоненты;

Т вЂ” время спин-решеточной реЖ лаксации протонов жира.

Огибающие начальных амплитуд сигналов стимулированной прецессии эталонных образцов соответственно описываются зависимостью д =я (с)=А „(x- >eõð (-7(т„„), для водно-белковой компоненты (обрат, плазма и т.д.)и для жиров

A, „=Л (Г)=Л <(x- ехр(ep )), Обычно Т„„ с, с(Т „0<1@, Т.(jT+ (((.

Поэтому можно подобрать такие (нулевь)е) задержки (,= Т„„Рп Q и e(".= „=Т, )>П,0, при которых начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии первого и второго эталонных образцов соответственно равны нулю. Следовательно, при задержке „" = с начальная

01 амплитуда си г нала стимул и рова н ной пре цессии исследуемого образца соответствует сигналу находящегося в нем жира, а при задержке = Со сигналу от воды обрата, плазмы и т.п. компонентов. Поэтому, сравнивая сигналы исследуемых и эталонных образцов при выбранных задер>нках, можно определить концентрации этих компонентов в продукте с учетом их масс P„=A(C ) m, (Ae„(e,) ; (Р = А(СО,) /„ и „(„,) М), Ввиду независимого определения концентрации компонентов контрольным

5 943 . условием может быть условие Р + Pg — 1.00 + 2 ь Р. СодеРжание воды Р <ц ь1

s химическом составе продукта рассчитывается по данным определения ее концентрации в водно-белковой 5 компоненте, К „, — в полностью обезжиренном продукте, например в обрате, плазме и т.д., полученных любым методом РВодь! = РЕ. КSoAti

Определить концентрацию воды в водно-белковой компоненте продукта можно, сравнивая равновесные сигналы эталонного образца и фиксированной массы воды еОуе О! ООДЫ ОЬОДЫ ЭЬ 80Ab! д!

О воды "060Аь 36)

Метод расчета справедлив, если взаимодействие компонентов продукта не изменяет время релаксаций их протонов. Это можно установить, например, выбрав задержки 1, v и у причем "о (a "0 "1< "о и <, f Г- l > у" C а измеренные при них начальные амплит - Zs ды сигналов стимулированной прецессии втрое превосходят уровень шумов приемно-измерительного тракта,т.е.

IA()1 /31.11A„(7 )>/3v !В („)) >1.;

lA,„(,Ìúì,; /д, (у ; "зь(""" 1 "эв("Л "® t }Aэ (g)(7j3<

I по выполнении равенства

Погрешность предлагаемого косвенного компенсационного метода анализа о р зависит от точности определения масс образцов, нулевых задержек и начальных амплитуд стимулированной прецессии (т.е. от отношения сигнал/шум приемно-измерительного тоакта) =Р/Р= ) ЦА(„)/ 1„//Д („1/ и составляет 0,5-1,0i. Время необходимое для анализа и проверки около

569 6

1 мин. Поскольку сливки представляют собой аддитивную систему, состоящую. из водно-белкового обрата и молочного ,жира, образцы обрата и молочного жира выбирают в качестве эталонных (пробы Р 1 и.У 2). Для этих эталонных образцов подбирают нулевые задержки Гд и 7g, при которых начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии равны нулю (с01 — — 1,003 с;

Со = 0,071 с). При этих задержках иэмеряют начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии эталонных и исследуемых образцов A(1,003);

А э (0,071); A(1,003) и А(0;071).

Поскольку при задержке между импульсами т = Сo< = 1,003 с вклад в начальную амплитуду сигнала стимулированной прецессии от протонов, входящих в водно-белковый, равен нулю, т.е. пред-. ставляет собой сигнал только от про-тонов жиров. Поэтому по соотношению измеренных при этой задержке начальных амплитуд сигналов стимулированной прецессии эталонного (проба У 2) и исследуемых (пробы 3-8) образцов с учетом их масс определяют содержание жира в последних по предлагаемой расчетной формуле. Поскольку при задержке между импульсами = Со! = 0,071 с вклад в начальную амплитуду сигнала стимулированной прецессии от протонов молекул молочного жира равен нулю, т.е. представляет собой сигнал только от протонов водно-белкового обрата, .Ю поэтому по соотношению измеренных при этой задержке начальных амплитуд сигналов стимулированной прецессии эталонного (проба Р 1) и исследуемых (пробы У 3-8) образцов с учетом их масс (обьемов) в последних определяют содержание водно-белкового компонента °

В таблице приведены данные определения жирности сливок.

По сравнению с известным, предлагаемый способ ускоряя и упрощая его, одновременно повышает точность определения.

943569

I 1

1 I

1 I

I I

1 1

>Я I м 1

X 1 о I

Ж

Э 1 . 1 е ) С ), I 1

X I 1

) I

2 I 1

1- I I

С)3 I I

I - л

С)о

l I

Й I О 1

333 1 1

С} С} сЧ СЧ

О О а л о о

СЧ

О о о

0Ъ м а о

О ° » сЧ м о о

I л о

СЧ о л о

СЧ о а л ь о ь о о m

ОО о о О л ь

О1 л

I

1

I !

)« ° l о | а

О 1

)х

Е

Э ф ф Ю (3}

О О.

CV 3

OO а а

СЧ м м

I о )8

1 а .})

Q.

1- м

}}} о о ф а а 4«

fg I с

I О

ОЪ л ь о м о м а

iz а «»

Х ).- 1

Х ЕО I

О m

})3 О

tg О. - I

А 8.Г) I м о а ь

1 I л л гс ) ам

1- о

Ео

«

III - I а - 1

1l1 I

С:cC 1

I м

О а а о - 1

1 l .1

III I

О. I х 1

3E I

Ф I

z I

X 1

}33 I

% 1 п

4} 1

Cf 1 о 1

С} . 1 сЧ

Ln CD о м о о о о а а а о о о м

C} л

C} м м

О О л л о ю о ю м а о о о о л а о о

C} а о о

-з.

« о

l I

1 З I

I }Я 1

I CL I

I С 1

1 I

Щ I о о 1

1 la 1 X 1

I Х а 1 а ) .

c f о о

CA о о о о Ln

СЧ о

О а о о со а

ОЪ OO а а о о

+) +) +I +!

+I +) +1 +1

+) +1 +! +t +) +) В

СЧ сЧ о ь! л

°,1

О О|

1.н +), СО m

3 м л

l о

I,1

СЧ СЧ 1

О all а

o o !

-Н +! 1

СЧ. - !

LA - 1 л о о

1

О - I

Ln LA I а а

° е

1

1!

1 со iО 1 н л а

СЧ I

1

I

I

1 I

1

1!!

l 1 I

I

1

- 3 о о а о о

„1

+) +! "1

I о о

Ln О 1 л а

О О I

1

1! о о м an !

СО о а а

r» I

I

OO 1

943569

Формула изобретения

10 где СО,, 1

3%.

Составитель Н. Арцыбашева

Редактор T. Парфенова Техред Е.Харитончик Корректор Г. Огар

Заказ 5096/48 Тираж 887, . Подписное !

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам йзобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ определения содержания жира г молочных продуктах, предусматривающий измерение начальной амплитуды .сигнала стимулированной прецессии при изменении интервала между зондирующими импульсами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с цепью упрощения и ускоре ния процесса определения, выбирают эталонные образцы с релаксационными свойствами компонентов исследуеМого продукта, помещают их последовательно в постоянное магнитное поле и воздействуют серией импчльсов, ус- . танавливают величину задержки между зондирующими импульсами, соответствующую моменту, при котооом начальная амплитуда стимулированной прецессии эталонного образца с релаксационными свойствами водно-белкового компонента исследуемого продукта равна нулю, измеряют массы образцов и начальные амплитуды сигналов стимулированной прецессии при установленной величине задержки между зондирующими импульсами исследуемого и эталонного с ре,лаксационными свойствами жира образцов, сравнивают эти амплитуды между собой с учетом измеренных величин масс образцов, а определение содержания жира осуществляют по формуле

- временной интервал между импульсами, при котором начальная амплитуда стимулированной прецессии эталонного образца с релаксационными свойствами воднобелкового компонента исследуемого продукта равна нулю; начальная амплитуда стимулированной прецессии от исследуемого и от эталонного с релаксационными свойствами жира исследу емого образца при задержке;

- массы сравниваемых образцов.

Источники информации, 25 принятые во внимание при экспертизе

1. Sambus Е., Regmond G., Nandet И.

Sur 1 emploi del à resonance magnet ique

nuclearie Ъ large bande pour l emзо ploi de 1а соп i stance des margarins ..

Revue franga i se des Corps Gras 19, 1972, N 10, P. 613,627 °