Способ получения сложных бесхлорных удобрений

 

Ленинградский ордена Трудового Красного Яйамени институт текстильной и легкой промышленности.-им-;-6.;И..-Кирова

{71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ БЕСХЛОРНМХ

УДОБРЕНИЙ

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Известен способ получения сJlG)KHblx удобрений путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим отделением соединений кальция вымораживанием и введением хлористого кальция в фильтрат (1 1.

Однако наличие в готовом продукте значительных количеств хлора ограничивает применение подобных удобрений.

Наиболее близким к изобретению по !

5 технической сущности и достигаеному результату является способ получения сложных бесхлорных удобрений путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой, введением хлористого калия

10 в аэотнокислотную вытяжку в количестве, достаточном для достижения Р О .

К О, равного 2- 1:l в исходной смеси, с последующем выделением выморажива2 йием бесхлорной твердой фазы и пере= работкой обычными методами в готовый продукт 1. 2 3.

Недостатками известного способа являются низкий выход бесхлорного удобрения от общего количества получаемых удобрений и сложность технологической схемы переработки хлорсодержащего фильтрата °

Целью изобретения является упрощение процесса и повыаение выхода бесхлорного удобрения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложных бесхлорных удобрений путем обработки фосфатного сырья азотной кислотой, введения в полученную азотнокислотную вытяжку хлористого калия до достижения P Î . К 0, равного 2-1:1, с последующим выделением нитратов кальция и калия вымораживанием и переработкой полученного осадка на сложные удобрения, азотнокислотную вытяжку предварительно смеаивают с

945150

3 фосфорной кислотой в количествах, обеспечивающих концентрацию Р О,, в смеси 0,48-l" кг на 1 кг воды.

Пример 1. 1000 r азотнокислотной вытяжки состава,3:

Сао 13,9; НМО 6,37; Р O 10,56, полученной разложением айатитового концентрата 473-ной азотной кислотой при норме 120 по отношению к стехио- to метрическому количеству смешивают со 140 r дигидратной зкстракционной фосфорной кислоты с концентрацией

324 Р О . Концентрация Р О . в смеси составляет 13,23. К смеси добавляют д

122, г технического хлористого калия (соотношение Р О < . К О = 1:0,65), Состав полученной смеси, 3: СаО 11 0,"

K 5»95» P 11 90 С1 4,49 ;

Смесь охлаждают в течение 3 ч до температуры кристаллизациио

10 С, вносят затравку нитрата кальция и проводят. кристаллизацию в течение 3 ч. Твердую фазу отфильтровы" вают. Получают 380 г твердой фазы (состава, Ж: К О 15,45Р„СаО 17,5;

Р»О 2,5, Сl 1,,9; М 12,6) и 880 г жидкой фазы (состава, 4: СаО 8,2;

PgOq l5,96, Cl 5,63; К 0 1,86;

М 4,87), Степень конверсии КС1 в К О составляет 784. Твердую фазу нагревает до 60 С и обрабатывают 274-ным раствором карбоната аммония в количестве

426 г конверсии нитрата кальция в нит.

35 рат аммония, причем для приготовления 274-ного раствора нитрата аммония используют промывные воды осадка карбоната кальция. В результате полуаа чают 160 г влажного промытого осадка карбоната кальция и 660 r раствора, соста,а, : KNO 19, l МН4МО 26 ° 3;

NH+Cl 1»67; Р>О< 0,23 °

К данному раствору добавляют 100 г аммофоса, пульпу высушивают и грану4$ лируют с получением 415 г бесхлорно го удобрения с концентрацией, Ф:

Kg0 14»1» Р О 14»2» М 22»4»

Cl 1 7, 2 6

Жидкую фазу стадии фильтрования (880 г) аммониэируют (61 г NH )» добавляют 130 г КСl, 22 r аммиачной селитры, сушат, гранулируют и получают 690 г хлорсодержащего удобрения с концентрацией, 3: P О < 20,ч, К»0 13,6", М 13,6; С1 16, причем

703 Р О б. находится в водорастворимой форме.

При переработке сырья по данному методу выпуск бесхлорных удобрений увеличивается до 35-404 от общего количества удобрений, Пример 2, К 1000 г аэотнокислотной вытяжки состава, СаО 13,9; НМО 6,37; Р2Оу 10,56 добавляют 357 r упаренной фосфорной кислоты с концентрацией 44 Р Ополучают смесь с содержанием, 3:

СаО 10,24; HN.O+ 4,7; Р<0 19,36.

В смесь вводят технический хлорис" тый калий в количестве 220 кг (соотношение Р О . К О = 0,5),смесь охлаждают до +10 С, кристаллизируют в течение 3 ч и получают 540 г влажной твердой фазы (состава, 4:

P g 8; СаО 2,8", К О 21,0; C l 1,7;

М 6,98) и l030 r жидкой фазы (состава» 3: Р О 20,7; СаО 12,0;

К»0 1, 74; C l 9, 13; М 4, 4) . Степень конверсии Kel в КМО 86>.

Твердую фазу промывки смешивают со 160 к .упаренной фосфорной кислоты и подвергают аммонизации (23 r аммиак), сушат, гранулируют и получают

470 r бесхлорного удобрения, состава, 3: Р<0< 24,1 К О 24,10;

М 11,9; C I 1,96.

Жидкую фазу стадии фильтрования (1030 г) подвергают аммонизации (95 г МН )» смешению со 175 г технического KCl для получения сложного удобрения., сушат и гранулируют с получением 970 г удобрения, с содержанием, 3: К О 12,6; М 12,6; Р О .22, .

С 1 18, при чем 603 Р 0 находится в продукте в водорастворимой форме, По данному режиму получают удобре" ния с благоприятным соотношением в них азота, Р» О и К О, существенно упрощается технологическая схема процесса, При количестве вводимой фосфорной кислоты более, чем для обеспечения концентрации смеси 1,0 кг/кг Н20, в твердую фазу в значительных количествах переходят соединения хлора, что исключает воэможность получения бесхлорных удобрений.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход сложных бес" хлорных удобрений да 40-504 от общего производства сложных удобрений, упростить технологию переработки жидкой фазы на хлорсодержащие удобрения и получить зкономический эффект около 200 тыс. руб., при производстве

945

Формула изобретения

Составитель Т.Докшина

Техред А.Бабинец Корректор:t4.КосТа

Редактор Л.Лукач

Заказ 5253/32 Тираж 440 Подписное

ВНИЙПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5 е еееаваеа еюеееаю ав Ф филиал ППП "Патент", Г.ужгород, ул.Проектная, 4

100 тыс. т продукта. Разработанный способ может найти применение в промышленности минеральных удобрений на предприятиях "Союзосновхима" и

"Союзазота" министерства по производ- з ству минеральных удобрений.

Способ получения сложных бесхлорных удобрений путем обработки фосфатного сырья азотной кислотой, введения в полученную азотнокислотную вытяжку хлористого калия до достижения и

Pg0g . К О, равного 2-1:1, с после" дующим выделением нитратов кальция

150 6 и калия вымораживанием и переработкой полученного осадка на сложные удобрения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода бесхлорного удобрения, азотнокислотную вытяжку предварительно смешивают с фосфорной кислотой а количествах, обеспечивающих концентрацию Р О. в смеси 0,481 кг на 1 кг воды.

Источники информации, принятые во,внимание при экспертизе

1. Патент фРГ М 1464394, кл. С 05 В 11/66, опублик. 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

М 611896, кл. С 05 В 11/06, 1976 (прототип) .