Способ термообработки карбонильных никелевых порошков

 

()950500

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сана-ву(22) Заявлено 12. 01. 81. (21) 3233838/22-02 (53)M. Кл.

В 22 F 1/00 с прнсоелинением заявки И—

Веуаарствкииый комитет

CCCP пв калаи изебретекий и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 15.08.82. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 15.08.82 (53) УДК 621.762..32(088.8) (72) Авторы изобретения

А. С. Мнухин, jl В. Бикетова,. А. К. С

А. П. Сергушин, Ю. М. Пелих, А. Н. Б

Л. А. Иванов и М. О. Райнус яэ

Государственный проектный и научно-и институт никелевой промышленности (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ КАРБОНИЛЬНЫХ НИКЕЛЕВЫХ

ПОРОШКОВ

Изобретение относится к порошковой металлургии в частности к области укрупнения мелкозернистых порошко. вых материалов путем их термообработки и формирования металлических порошков с заранее заданными свойствами и структурой.

Известен способ укрупнения тонкодисперсных порошковых материалов путем их вторичной обработки, заключающийся в том, что исходный порошок с размером частиц менее 10 мкм смешивают в смесителе с водой и распыляют с высокой скоростью. Увлажненный порошок спекают в течение нескольких минут в инертной и восстановительной атмосфере при 68081 0 С (1) .

Недостатком этого способа являет ся низкое качество порошка, выражающееся в высокой насыпной плотности (1,7+2,7 гlсм ), что свидетельствует об отсутствии внутренней пористости

2 частиц с размером 20-150 мкм,и вы" сокая трудоемкость процесса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ термообработки металлических порошковых материалов в кипящем слое при нагревании, заключающийся в том, что через слой порошка пропускают газноситель при воздействии ультразвуковых колебаний (21.

Недостатками этого способа являются высокая насыпная г -тность, малая пористость и широкий диапазон крупности образующихся частиц металлического порошка.

Цель изобретения - получение пористых крупнозернистых порошков в узком диапазоне крупности частиц.

20 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу термообработки карбонильных никелевых порошков в виброкипящем слое обработку ведут при

450-600 С и выдериивают при этой тем950500

Таблица 1 фракция

Выход крупности, мкм

40 "71+40 - 125+71 +125-200 +200

70

100

677

122

7,0

10,0

67,7

12,2

3,1 пературе 5-20 мин в потоке инертного или восстановительного газа, содержащего 0,5- 1,53 кислорода.

При температурах ниже 450вС образу ющиеся крупнозернистые порошки получаются с низкой механической прочностью и при последующей классификации и использовании разрушаются. При этом в порошке, используемом для формирования катодов электровакуумных приборов, появляется значительное количество тонких частиц, ухудшающих технические характеристики изделия.

При температурах выше 600 С про- 15 цесс спекания тонкодисперсных частиц карбонильного никелевого порошка в виброкипящем слое резко интенсифициру ется и образуются крупные, малопористые конгломераты. 20

При продолжительности обработки тонкодисперсных порошков в виброкипящем слое менее 5 мин не происходит за метного укрупнения частиц порошка и максимум кривой распределения час- р тиц по размерам (no результатам седиментационного анализа} находится в ди апазоне 20-25 мкм, что значительно ниже (по крупности} требований электронной промышленности. Кроме того, образующиеся при этом порошки характеризуются недостаточной механической прочностью и разрушаются при дальнейшей классификации и использовании.

При продолжительности обработки более 20 мин резко возрастает насыпная плотность порошка и снижается его пори стост ь.

При содержании кислорода в проточном газе ниже 0,54 порошок обогащается фракцией 10-20 мкм (по результатам

При выбранных технологических режи мах наибольший выход составляет фракция крупности 271+40 мкм. Насыпная

55 плотность порошка. фракции -71+40 мкм

1,48 г/см, а удельная поверхность

0,64 м /г. седиментационного анализа) . При содержании кислорода в газе выше 1,5/ идет интенсивное образование крупных рыхлых конгломератов и их последующее окатывание. В образующемся порошке при этом преобладают частицы крупностью более 1000 мкм.

Варьируя температурой порошка, взвешенного виброкипящим слоем в диапазоне 450-600 С, продолжительностью обработки в диапазоне 5-20 мин и содержанием кислорода в диапазоне 0,51,5i получают высокопористые порошки задайной крупности в узком диапазоне крупности частиц, механически прочные, Предлагаемые технологические параметры в совокупности операций позволяют получить крупнозернистый никелевый порошок в узком диапазоне крупности частиц, например фракции

40-71 мкм и 71-125 мкм, и формировать высокопористые порошковые структуры с низкой насыпной плотностью и развитой удельной поверхностью. ,Пример 1. Никелевый карбонильный токнодисперсный порошок марки ПНК1Л5 в количестве 1000 г взвешивают виброкипящим слоем при следующих параметрах вибрации: частота колебаний 55 Гц, амплитуда колебаний

3 мм, траектория колебаний вертикальная, ориентированная в пространстве.

Порошок нагревают до 450оС и выдерживают при этой температуре в состоянии виброкипения 5 мин в потоке технической окиси углерода, содержащей

0,5/o кислорода.

Полученный порошок классифицируют по фракциям крупности. Результаты классификации приведены в табл.1.

Пример 2. Исходные данные те ,же, что и в примере 1. Порошок нагревают до 550 С и выдерживают при этой температуре в состоянии виброкипения 12 мин и в потоке технической оки си углерода, содержащей 1,11 кисло5 950.500 6 рода. Полученный порошок классифици- таты классификации приведены в руют по фракциям крупности. Резуль- табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Фракция крупности, мкм

Выход

-71+40 †125+ -200+125 +200

-40

587

140

210

20>0

58,7

6,3

14,0

1,0

Таблица 3

Выход

40 -71+40

-125+71 -200+125 +200

416,0

468,0

84,0

27,0

5,0 8,4

41,6

46,8

2 7

0,5

Формула изобретения

Способ термообработки карбонильных никелевых порошков в виброкипяВНИИПИ Заказ 5821/15 Тираж 852 Подписное

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, При выбранных технологических режимах наблюдается наибольший выход фракции крупности -125+71 мкм. Исследование порошка Фракции - 125+ 20

+71 мкм показывает, что насыпная плот ность 1,3 г/см, а удельная поверхность 0,58 м /г.

Пример 3. Исходные данные те

При выбранных технологических ре-. жимах наблюдается наибольший выход ао фракции -200+125 мкм и +200 мкм. Насыпная плотность порошка фракции -200+

+125 мкм 1,25 г/см, а фракция

+200 мкм 1,15 г/см .

Удельная поверхность порошка Фракции -200+125 мкм 0,46 м /г.

45 же, что и в примере 1. Порошок нагревают до 600 С и выдерживают при этой температуре в состоянии виброкипения 20 мин в потоке технической окиси углерода, содержащей 1,5> кислорода.

Полученный порошок классифицируют по фракциям крупности. Результаты классификации приведены в табл. 3.

1 щем слое, отличающийся тем, что, с целью получения пористых крупнозернистых порошков в узком диапазоне крупности частиц, обработку ведут при 450-600 С и выдерживают при этой температуре 5-20 мин в потоке инертного или восстановительного газа, содержащего 0,5- 1,51 кислорода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США и 3481714, кл. В 22 F 1/00, опублик. 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

N 393039, кл. В 22 F 1/00, 1973 °