Способ растворения целлюлозы

 

О П И С А Н И Е 950734

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсккя

Социалкстнческка

Ресниублкк

* л (61) Дополнительное к авт. свкд-ву-(22) Заявлено 05.12.78 (21) 2692917/23-05 с присоединением заявки М— (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 08 В 1/00

9кудврстааниый комитат

СССР ао делам кзабрвтвакя и вткркткй (53) МДК 547.458..8 (088.8) Опубликовано 15.08.82. Бктллетрнь ать 30

Дата опубликования описания 15 08.82

Э. 3. Кипершлак, А. Б. Пакшвер и О. А. Никитина (72) Авторы изобретения (7)) Заявитель (54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к процессу растворения целлюлозы.

Известен способ растворения целлюлозы. в водном растворе щелочи в присутствии карбамида целлюлозы, где используют прямой растворитель целлюлозы цинката натрия при пониженной температуре (1).

Этот растворитель содержит относительно большое количество (3,6 — 7,5%) цинката натрия, что нежелательно, так как требует интен l0 сивной очистки сточных вод и регенерации дорогостоящего цинка. Предельно допустимая концентрация цинка в воде рыбохозяйственных водоемов 0,01 г/м .

Этот способ характеризуется также недостаточно высокой растворимостью целлюлоэы— до 33% (10% при отсутствии цинка) и реакционной eb способностью.

Цель изобретения — повышение раствори20 мости и реакционной способности целлюлозы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу растворения целлюлозы в водном растворе щелочи в прису ствии карбамида при пониженной температуре, используют целлюлозу с влагосодержанием 0,9 — 15% и растворение проводят .в 7 — 10%-ном растворе щелочи в присутствии 1 — 15% карбамида при (-10)— (-14) С, Пример 1. Сульфитную целлюлозу со степенью полимернзации (СП), равной

900 с реакционнон способностью Саз/NaOH равной 90/11, измельченную на кофейной мельнице, кондиционируют при 20 С в эксикаторе ,над хлористым кальцием 50 ч до влагосодержания 1,2%. Навеску этой целлюлозы из расчета на 1%-ный раствор с точностью до

0,002 г погружают в раствор, содержащий 7%

NaOH и 12% карбамида, охлажденный до

-14 C. Перемешивают стеклянной палочкой нли мешалкой 3 мин. Полученный раствор фильтруют через пористую стеклянную пластинку Пор 100.

Согласно анализу на содержание целлюлозы в растворе в раствор переходит 56% целлюлозы от исходной навески, что составляет реакционную способность целлюлозы, равную

50/11. Растворимость того же образца без

Обработка сульфитйой целлюлоз одержание,%

0,78

840

4,30

Без высушивания

1,0

821

1,18

Высушивание

3 95073 предварительного подсушивания и использования карбамида составляет 33%.

Пример 2. Целлюлозу, использованную в примере 1, деструктируют до СП 380 путем кипячения в 1%-ном растворе H>SO< 120 мин. 5

После промывки и сушки до воздушно-сухого состояния целлюлозу кондиционируют в эксикаторе до влагосодержания 1,5% при 25 С, растворяют и анализируют по примеру 1, за исключением того, что растворение проводят при (-12) С и используют 1,5 карбамида.

Растворимость целлюлозы 90 o, что соответствует реакционной способности, равной 35/11, Пример 3. Сульфитную целлюлозу, использованную в примере 1, высушивают над

CaCt 30 ч до влагосодержания 0,9. Затем целлюлозу растворяют и анализируют по примеру 1, за исключением того, что растворитель содержит 9,8% NaOH и 1% карбамида.

Растворение проходит при (-10) С на 61%, 20 что соответствует реакционной способности полученной целлюлозы 50/11, вместо 90/11 исходной целлюлозы.

Пример 4. Сульфитную целлюлозу по примеру 1 готовят, растворяют и раствор ана25 лизируют за исключением того, что растворитель содержит 7% Na0H и 15% карбамида.

Растворение проходит на 75%..

Пример 5. Сульфатную целлюлозу со

СП 830 с реакционной способностью, равной

110/13, высушивают, растворяют и анализируЭО ют по примеру 1, за исключением того, что растворитель содержит 10% Na0H и 15% карбИз таблицы видно, что высушивание целлюлозы значительно повышает разупорядо45 ченность напмолекулярной структуры образца.

Следовательно, предлагаемый способ дает возможность получить растворы целлюлозы с улучшенной структурой, требующей меньшего количества этерифицирующего реагента (Csz)

50 для перевода ее в растворимое состояние.

Формула изобретения

Способ растворения целлюлозы в водном растворе щелочи в присутствии карбамида при пониженной температуре, о т л и ч а ю щ и й55

4 4 амида, а проводят при температуре, равной (-14 С).

При этом растворимость составляет 47%, что соответствует реакционной способности

95/13.

Предлагаемый способ растворения целлюлозы позволяет повысить растворимость целлю- 1 лозы в щелочи при одних и тех же условиях растворения от 33 до 63%. Очевидно, что такое повышение растворимости не может не улучшить реакционную способность целлюлозы к процессу вискозообразования, так как именно фильтруемость вискозы, т.е. растворимость ксантогената целлюлозы, является фактором, контролирующим количество

Csg, применяемого при ксантогенировании.

На чертеже показана зависимость между растворимостью различных целлюлоз в 10 o-ном растворе NaOH при -10 С и реакционной способностью этих образцов к вискозообразованию по стандартной методике, которая заключается в определении минимального количества Cs, необходимого для получения фильтруемого раствора ксантогената в заданных условиях. Количество Csz тем меньше, чем выше реакционная способность целлюлозы, зависящая от различных факторов, а при прочих равных, от надмолекулярной структуры целлюлозы.

В таблице приведена зависимость фактора разупорядоченности от способа обработки целлюлозы. с я тем, что, с целью повышения растворимости и реакционной способности целлюлозы, используют целлюлозу с влагосодержанием 0,9—

1,5/o и растворение проводят в 7 — 10%-ном растворе щелочи в присутствии 1 — 15% карбамида при (-10) — (-14) C:

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шарков В. И., Амосов В. А. Исследование в области химии и физики древесины и целлюлозы.-Сборник трудов ВНИИБ, 1977, У 65, с. 119 (прототип).

950734

Составитель Т. Мартинская

Редактор Н. Киштулииен Техред М. Надь

Корректор С. Шекмар

Заказ SS93/27

Подписное

«О ъ ф И

Ъ

° @ л

1И М

ЬакцИОННрЯ ifPCpgjvPCpyp % и1 % МдОН

Тираж 514

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . ) 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4