Способ получения метилцеллюлозы

 

(72) Авторы изобретеиия

Ю. Н. Непенин, И. И Перминова, Б. В. Емельянов, О, А. Дауранова и О. И. Демин (71) Заявитель

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.Н,Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕТИЛЦЕЛЛОЛОЗЫ

Изобретение относится к технологии переработки целлюлозы в частности к получению простого эфира - метилцеллюлозы.

Водорастворимая метилцеллюлоза содержит 26-333 метоксильных групп

-ОСИ, что соответствует степени замещения Э" 150-200.

Иетилцеллюлоэа применяется в качестве покрытия при получении мелованных бумаг, при изготовлении испарителей холодильников, в качестве связующего в радиокерамической про" мышленности, при изготовлении неосыпающихся гипсовых бинтов, в фармацевтической промышленности, в каче" стве загустителя печатных красок в TGKGTHJlbHQH промышленности, Для получения эфира удовлетворительного качества необходимо, чтобы исходная целлюлоза обладала достаточно высокой реакционной способностью.

Наиболее близок к предлагаемому способ получения метилцеллюлоэы, заключающийся в том, что активированную целлюлозу мерсеризуют, метилируют, промывают и сушат. Активацию проводят растиранием целлюлозы с гид"

5 роокисью натрия в присутствии окислителей 1 .

Известный способ является сложным, связанным с расходом большого количества химических веществ, их ток" сичностью и длительностью обработки.

Кроме того,для мерсеризации требует" ся высококонцентрированная (403) щелочь (Х; СН) и обязательной при эфирообраэовании является стадия предсозревания.

Цель изобретения - сокращение технологического процесса и уменьше" ние расхода мерсеризующего агента.

Поставленная цель достигается

20 тем, что в способе получения метилцеллюлозы, включающем активацию целлюлозы, с последующими мерсериэацией, метилированием, промывкой и сушкой целевого продукта, активацию

939 н/б 99,8 н/б 0,2 синтамма:

Удельный вес продукта при

20 С, г/см

Насыпной вес, м 3 кг/смЭ

Температура пла влени я, С о

1, 1812-1, 255

0,663

663

85-87

Размер частиц, мм

Состав фракции, 6,7

2 5

6,8

1,5

1,2

12,0

58,7

1,0

9,8.0,5

6,0 меньше 0,25

Формула изобретения проводят 0,1-0,3 -ным водным раствором персинтамма — соединения включения оксиэтилированногo алкиламида синтетических жирных кислот, мочевины и пероксигидрата мочевины.

В дальнейшем такая целлюлоза мерсеризуется 30 раствором Хв011 и затем, исключая стадию предсозревания, метилируется диметилсульфатом.

Эмпирическая формула персинтамма (R- СΠ— NHtH ÑÍ 0 (СИ СН О)1

: н(н ясомч ). ан о где R = САН 1- С Н и = 5-6.

Молекулярный вес соединения

24! 2 кг.

Состав персинтамма,l:

Основное вещество

Влага

Содержание активного начала в порошкообразном персинтамме - н/б 23.

Препарат непожароопасен, невзрывоопасен, нетоксичен, Внешний вид при

20 С - рыхлый, сыпучий, без комков порошок белого цвета с желтоватым оттенком.

Физико-химические константы перГранулометрический состав представлен в таблице.

Растворимость препарата в 100 r при 20-25оС составляет 131,2 г.

448 4

В хлороформе, аце тоне, изопропиловом спирте препарат нерастворим, В синтетическом спирте при 20-25 о растворяется препарата 12 г/100 г растворителя. Водный 1i-ный раствор

ПА — мутный. Гарантийный срок хранения 0,5 r.

Целлюлоза, активированная ПАВперсинтаммом, после метилирования о хорошо растворяется в воде (не менее

98,5Ц и имеет содержание метаксильных групп 26-33 .

Пример. Навеска древесной сульфатной кордной целлюлозы Братского ЛПК в количестве 5 г обрабатывается водным раствором поверхностноактивного вещества — персинтамма

0,2i-ной концентрации в течение

30 мин. По истечении этого времени в целлюлозу отжимают на ручном прессе до 1,5-кратного веса и сушат при

105 С 3 ч.

В дальнейшем, препарат целлюлозы мерсеризуют 1 ч натриевой щелочью концентрацией 304 при нормальных условиях, отжимают до 3-кратного веса и метилируют диметилсульфатом в количестве 25 мл в среде органического растворителя - бензола, взятом в количестве 75 мл в термостате при

45ОC в течение 3 ч, Полученную метилцеллюлозу отделяют от жидкости, промывают кипящей водой и сушат при

60вС 6 ч. В готовом образце опреде35 ляют содержание метоксильных групп и растворимость метилцеллюлоэы в воде.

Изобретение целесообразно использовать для целлюлозы при получении простых эфиров - метилцеллюлозы с целью уменьшения расходов мерсеризующего и алкилирующего агентов, а также с целью сокращения технологического процесса, 45

Применение активирующего агента позволяет на длительное время сохранить целлюлозу активированной, снизить расход щелочи на 25-30ã., сократить процесс метилирования за счет исключения стадии предсозрева50 ния. Содержание метоксильных групп в полученном продукте (26-33Ц соот. ветствует требованиям ТУ-01-717-72.

Способ получения метилцеллюлоэы, включающий активацию целлюлозы с

5 939448 6 последующими мерсеризациай метилиро- включения оксиэтипированного алкилванием, промывкой и сушкой целевого амида синтетических жирных кислот

I продукта, отличающийся мочевины и пероксигидрата мочевины. тем, что, с целью сокращения технологического процесса и уменьшения Источники информации, расхода мерсеризующего агента, акти- принятые во внимание при экспертизе вацию проводят 0,1-0,3i-ным водным 1, Заявка Великобритании У1494047, раствором персинтамма - соединения кл. С 3 А, опублик. 1977 (прототип) .

Составитель Т.Мартинская

Редактор Л,Пчелинская Техред Л. Пекарь Корректор М.Демчик

Заказ 4589/35 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4