Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
«»952731 (6!) Дополнительное к авт. саид-ву
Р М g> з (22) Заявлено 26. 03. 80 (21) 2901313/23-26
С 01 В 25/234 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (33) УДК 661. 634 ° ..2 (088. 8) Опубликовано 230882. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 23. 08 . 82.В. Сердюк,, (72) Авторы изобретения
В.A ° Câèíàðåíêî, Л.Я.Терещенко, В.П.Панов, T.Â.Ëþá÷åíêî и Л.A.Ñîøèíà с .. й
Ленинградский ордена Трудового Красного
Знамени институт текстильной и легкой промышленности им. С.М.Кирова (73) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу . . очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), которая широко ис:полЬзуется, в частности, при пройзводстве удобрений. . Известен способ очистки ЭФК от
Фтора путем ионообменной.сорбции
Иа смоляных анионитах (1).
Однако этот способ не позволяет добиться высокой степени обесфто.ривания, она составляет не более 80%.
Известен также способ очистки
ФосФорной кислоты от фтора путем сорбции последнего на тканом анионите» При этом достигается степень очистки кислоты от фтора до 98t, .процесс проходит при 70-80og в течение б- 8 ч (.2).
Однако этот способ не позволяет очистить кислоту.от примесей полуторных окислов. Кроме того, очистка происходит в течение 8 ч, она по длительности больше, чем основная стадия разложения фосфорита. В совокупности с узким температурным интервалом процесса очистки (70-80 С) это приводит к дополнительным за- . тратам тепла на поддержание рабочей температуры и к снижению произво» дительности процесса получения odec» фторенной фосфорной кислоты.
Целью изобретения является повышение степени очистки кислоты от фтора и полуторных окислов и сокращение продолжительности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки ЭФК,. в кислоту вводят 10-200 об.в водорастворимого органического соединеная, При этом процесс очистки ведут при 20-75 С.
В качестве водорастворимых органических соединений используют соединение, выбранное из ряда: пропиловый спирт, ) --хлорэтиловый спирт, хлорацетон, нзопропиловый спирт, метилэтилкетон, диоксан, гексафторацетон,трихлорацетонитрнл, трихлорбутиллактон.
Введенное органическое вещество после очистки удаляется выпариванием с последующей конденсацией и использованием в цикле.
Необхрдимое количество вводимого водорастворимого органического соединения определено экспериментально.
Достаточно широкий температурный интервал, в котором эффективно идет
30 очистка, удобен тем, что кислота
952731
50 очищается как горячая, выходящая после реактора, не теряя при этом тепло на охлаждение, так и охлажден ная, если по какой-либо причине узел очистки невозможно устанонить по месту проиэнодстна ЭФК. Проведение процесса при температуре -ниже
20 С приводит к уменьшению степени очистки, и увеличение ее выше 75 Ск дополнительным затратам тепла и значительным потерям органических соединений за счет их испарения.
В таблице приведены сравнительные данные по очистке ЭФК изнестным.и предлагаемым способами.
Предложенный способ поэноляет повысить степень очистки кислоты от фтора до 99,2-99,8%, очистить кислоту от примесей полуторных окислов и сократить продолжительность процесса до 20 мин. j20
Пример 1. К 50 г растнсра .Фосфорной кислоты, ссдержащей, мас.Ъ;
Р10 28; F 1,97; XR Og 1,3.?, добавляют 10 об.% изопройилового спирта.
В этот раствор помещают б г аниони- 25 та. После сорбции н течение 20 мин (при интенсивном перемешивании и температуре 20 С) и удаления спирта в кислоте содержится, мас.Ъ:
Р10 32; F 0 05; 2Вг03 0,03, т.е. степень очистки от фтора К =97,5, а от полуторных окислов К вЂ” — 97,8 ° го
Il p e p 50 r раствора
ФосФорной кислоты, содержащей,. мас.Ъ: Р О 28; F 1,97; ХВэОэ 1,37, добавляют 10 об.Ъ пропилоного спирта, а затем 6 r анионита. После сорбции (Т=20 мин; t = 75 С) и уда-. ления спирта, н кислоте содержится, Рг05 32," F 0,015; );В О,;0,021, т.е. г= 99 2%; К„,о,= 98,5% °
Пример 3.. К 50 r раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас.%: Рг О 287 F 1,9?у 2 ВгОг,1,37, добавляют 50 об.Ъ метилэтилкетона, .а затем Е г анионита. После сорбции (Г= 20 мину t = 10 С) и удаления кетона, в кислоте содержится,.мас.Ъ
Р Оэ Збу Р 0,0057 Х R O 0,018, T.e.
K|- 9 Р,О;—
Пример 4..К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей,.
Мас.В: Р, О 28; F 1,97 ХВ ОЭ 1,37, добавляю 30 об.В циклйческого эфира - 1,4 диоксана, а затем 55
6 г анионита. После сорбции (Ф=
20 мин; t 20 С) и удаления эфира, в кислоте содержится, мас.Ъ!
Р 0 31; F 0,003; Х R Оэ 0,02, т.е.
Кр= 99 8% К о = 98 5%
Пример . К 50 г раствора гО
Фосфорной кислоты, содержащей, мас.В; Р О®- 28; F 1,97; В Оэ 1,37, добавляют 20 вб.Ъ гексафторацетона, а затем 6 r анионита.. После сорбции, (Г= 20 мин; t = 40 C) и удаления кетона н кислоте содержится, мыс.Ъ:
Р 0 327 F 0,005; XR O 0,032, т.е.
К = 99,7%; KP 0 = 97,7%, Пример б. К 50 г раствора фосфорной .кислоты, содержащей, мас. Ъ: РгО 28; F 1,97; >R O,) 1, 37, добавляют 50 об.Ъ этиленхлоргидрина (P- хлорэтилоный спирт), а затем б г анионита. После сорбции (=20 мин;
= 80 С) и удаления. спирта, и кислоте содержится, мас. Ъ: Р О 357
F 0,01; 7 В О> О, 05, т.е. К = 99,.5%;
KP 0 = 96,4%.
Пример 7. К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас Ъ: РгО 26; F 1 977БВ О Э 1 3?р добавляют 100 .об. В хлорацетона, а затем б г анионита. После сорбцик (7 = 20 мину t = 60 С) и отделения кетона, кислота содержит, мас.Ъ:
P O g 4012 у F 0,009 7 5УВгО э 0:,Обю
Пример 8 ° К 50 г раствора
Фосфорной кислоты, содержащей, мас.Ву РгО 28; F 1,97; gR О. 1,37, добавляют .45 об.Ъ трихлорацетонитрила, а затем б г анионита. После сорбции (С= 20 мин; t = 20 С) и отделения нитрила, кислота содержит, мас.%: Р О,- 35; F 0,01у ВэОэ0,10, т.е. Kp = 99,5%7 K140 — — 92,7Ъ °
H p и м е р 9, К 50 r раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас.Ъг Р О 28у F 1,9?у QR20 1,37, добавляют 200 об,Ъ трихлорбутиллакто" на, а затем б г анионита. После сорбции (ь= 20 мину t =., 20 С) и отделения лактона, в кислоте содержится, мас.Ъ: Рг05 35; F 010087 XRi03 01018У ° т.е. К = 99,6%„. К о = 98,7%.
Увеличение концентрации Р О в кислоте после удаления органического растворителя обусловлено тем, что в процессе дистилляции органический растворитель отделяется в виде азеотропа с водой..
Ожидаемый экономический эффект для одной типовой технологической нитки производительностью 100 тыс.тонн
PgOg в год составит 850 тыс. руб.
952731
Время, мин
Степень
Очистки от XR O», %
Степень очистки отF %
Количество введенного органического
СОЕДИНЕния,об.Ъ
Органическое соединение, введенное в кислоту
t ec
Тип сорбента
Способ ф1, Спирт
Кетов
480 98-99
20 99,2
20 99,7
20 99,8
Тканый анионит
98,5
Любой анионит
98,7
4,0 циклический эфир
98,5
Кетон
Спирт
Спирт
97,7
15
92,7
7:5
96,4
8 0
Кетон
95,7
60
92,7
Нитрил циклический эфир
«! !«
100
98,7
1, свидетельство СССР
01 В 25/Ol, 1976 свидетельство СССР
01 В 25/22, 1978 °
1. Авторское
Щ 9 488782, кл. С
2. Авторское в 674977 кл. С
Составитель В.Кириленко
Редактор А.Шишкина Техред A.màáèêåö Корректор С.Шекмар
ВМЮЮЮЮ ФЮ
Заказ 6190/31 . Тираж 569 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и.открытий
113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4
20 99с 7
20 99,5
20 .99,5
20 99,5
20 99,5
20 99,6. Формула изобретения
1. Способ Очистки экстракционной .фосфорной кислоты анионитами,. о т.л и ч.а ю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки кис,лоты от фтора и полуторных окислов, сокращения продолжительности про1цесса, s кислоту вводят водораство римое органическое соединение в ко» личестве 10-200 об.%.
2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что процесс очистки ведут при 20-75 С. o
3. Способ по п.l, о т. л и ч а ю-! шийся тем, что в качестве водорастворимых органических соединений используют соединение, вы- . .бранное из ряда; пропиловый спирт, Я-хлорэтиловый спирт, хлорацетон, изопропиловый спирт, метилэтилкетон„ диоксан, гексафторацетон, трихлор" ацетонитрил, трихлорбутиллактон.
Источники информации, принятые во внимание при эксйертиэе
