Способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой @ -глинозема,легированных оксидом иттрия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Ы) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 040181 (21) 3232496/22-02 151) М. Кд.з с присоединением заявки ¹(23) Приоритет.С 01 F 7/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 230882 ° Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 230882 (53) УДК 661.834..061(088.8) ы (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ IIOJIHMII0MMHATOB ЩЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ СО СТРУКТУРОЙ Р -ГЛИНОЗЕМА, ЛЕГИРОВАННЫХ ОКСИДОМ ИТТРИЯ

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой Р -глинозема, легированных оксидом иттрия, применяемых при производстве керамических твердых электролитов и топливных элементов.

Известен способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой -глинозема, легированных оксидом . иттрия, согласно которому порошки соединений алюминия, щелочных металлов и иттрия смешивают, подвергают термообработке, формованию и спеканию (1) .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемой цели является способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой (-глинозема, легированных океидом иттрия, включающий смешивание оксида алюминия, карбоната натрия и оксалата иттрия, прессование, термообработку при.1400оС для разложения оксалата иттрия, спекание полученного продукта при 1700-1825 С p2) .

Недостатком укаэанных способов является то, что они не позволяют получать высокой гомогенности распределения легирукщей добавки и однородноСти микроструктуры керамики.

Цель изобретения — повышение качества продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой Р -глинозема, легированных оксидом иттрия, включающему смешивание соединений алюминия, соединений щелочных металлов и соединений иттрия, прессование и спекание полученного продукта, смешивание ведут с использованием в качестве соединения иттрия его сульфата в количестве О, 3-0,6 вес.%, а перед прессованием смесь подвергают криохимической обработке, сушке и термообработке.

Криохимическую обработку смеси соединений ведут путем замораживания жидким азотом.

Выбор количества легирующей добавки обусловлен тем, что при введении сульфата иттрия в количестве менее

25 0,3 вес.II плотность получаемой керамики. недостаточна, в то время как при введении легирукщей добавки в количестве более 0,6 вес.Ъ в готовом продукте в виде дополнительной фазы

ЗО выделяется оксид иттрня, т.е. проис952738 ходит нарушение гомогенности распре, деления легирующего компонента.

Пример.. Раствор оксалата алюминия с содержанием 1089,06 г

A t (Ñ 04 ) ° 9, 5 Н О смешивают с раствором оксалата натрия с содержанием 5

49,72 r Ma< Cg 04 и раствором сульфата иттрия с содержанием 3,38 г

Yq(S04) 8Н О, при этом в смеси растворов получают коллоидные частицы оксалата иттрия. Смесь диспергируют 10 с помощью форсунки при избыточном давлении 1 атм в жидкий азот. Пос-. ле замораживания смеси криохимический продукт подвергают сублимационной сушке в сублиматоре KC-30, в теСвойство

Предлагаемый способ

Иэвестный способ

Количество легирующей добавки, вес.В

0,3 Ог.4 0,6

Плотность, r/ñìS 3,08 3,09 3,09

2,98

Удельное сопротивление, Ом см 32 28

42 ние и спекание полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, смешивание ведут с использованием в качестве соединения иттрия его сульфата в количестве 0,3-0,6 вес.%, а перед прессованием смесь подвергают криохимической обработке, сушке и термообработке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CDIA 9 3607435, кл. 136-154, 1971.

2. Powers R.M; Mitoff S Р., 50 J,Electrochem., Soc., 122, 226, 1975.

Формула изобретения

Составитель В.Мальцев

Редактор А.Шишкина Техред Т.Фанта Корректор С.Шекмар

Заказ 6191/32 Тираж 509 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

Предлагаемый способ позволяет повысить качество получаемого продукта за счет гомогенного распределения легирующего компонента, повышения однородности микроструктуры и плотности.

Способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой -. глинозема, легированных оксидом иттрия, включающий смешивание соединений алюминия, .соединений щелочных металлов и соединений иттрия, прессовачение 24 ч при давленйи 10. мм рт.ст. и максимальной температуре греющих плит 50 С. Высушенную смесь подверо гают дегидратацни при постоянном перемешиваний и 140 С, а затем разлагают при 800 С. Порошок прессуют беэ связки под давлением 6 т/см и спекают в контейнере при 1650 С. Полу.ченный продукт полиалюмината натрия

Na 0 6A1 0q обладает гомогенным распределением легирующего компонента, высокой однородностью микроструктуры и плотностью.

Свойства продуктов, получаемых по предлагаемому и известному способам, представлены в таблице °