Способ депарафинизации масел

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Соцналмстическик

Республик (1)956548 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22} Заявлено 31.03.81 (21) 3269412/23-04 с присоединением заявки É9— (23) Приоритет

Опубликовано 0709.82. Бюллетень Но 33

Дата опубликования описания 070982

Р1 М К з

С 10 G 73/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий ($3) УДК 66Ь. б 37. .73(088.8) (72) Авторы изобретения

П.A. Золотарев, A.Ñ. Панарина и О.В. Пешки ив иопнл (71) Заявитель уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ДЕПАРАФИНИЗАЦИИ МАСЕЛ

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на заводах данной отрасли, имеющих в схеме 5 установки депарафинизации масел методом кристаллизации из раствора селективных растворителей.

Известны способы депарафинизации масел путем смещения исходного сырья с растворителем, охлаждения смеси и кристаллизации высокоплавких углеводородов, фильтрации суспензий(1).

Процесс депарафинизации характеризуется низкими скоростями фильтрации и является наиболее дорогрстоящим среди установок масляного и парафинового производства..

Наиболее близким к предложенному по сущности и достигаемому результату является способ депарафинизации масел путем смешения сырья с растворителем и модифицирующей добанкой с последующим охлаждением смеси и кристаллизацией высокоплавких углеводородов, фильтрацией с 25 выделением депарафинированных масел и парафинон. В качестве модифицирующей добавки используют остаток от ректификации первичных жирных спиртов гидрирования синтетических жир- ЗО ных кислот или выделенные иэ остатка фракции (2 ) .

Использование побочного продукта практически не влияет на себестоимость масел. Однако в известном способе не обеспечиваются достаточные скорости фильтрации и выход масла.

Кроме того, эта добавка, впрочем как и все известные на сегодня, остается в составе масла и парафина, что зачастую ухудшает качественную характеристику последних (повышается нагарообразование, снижается устойчивость к воздействию света, температуры и т. д.).

Целью изобретения является увеличение скорости фильтрации и выхода масла, улучшение качества получаемых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу депарафиниэации минеральных масел путем смешения сырья с растворителем и модифицИ зующей добавкой — газообраз ным аммиаком с последующим охлаждением смеси и кристаллизации высокоплавких углеводородов, фильтрацией с выделением депарафинированных масел и парафинов, н качестве модифи956548 .

6,447 цирующей добавки используют газообразный аммиак.

Используемым газообразным аммиаком насыщают либо растворитель, либо смесь сырья с растворителем;

Применение газообразного модифика- S тора дает возможность его циркуляции в системе и тем сажам получения конечных продуктов, свободных от посто ронних примесей.

Депарафинизацию масел согласно 10 способу проводят в две ступени.

Смешивают сырье и растворитель, подают модиФикатор, охлаждают смесь и кристаллизуют высокоплавкие углево-, дороды до температуры фильтации.Из фильтрата первой ступени после регенерации холода отгоняют аммиак при

50-60 С. Последний компрессором вновь подают в начальную стадию системы кристаллизации парафинов.

Гач первой ступени разбавляют растворителем. Фильтруют на второй ступени фильтрации. Фильтрат второй ступени возвращают в сырьевую.суспензию, а из гача ступени перед системой регенерации растворителя отгоняют аммиак при 50-60 С и компрессором возвращают в систему кристаллизации.

Способ испытан в лабораторных условиях. В качестве исходного сырья используют рафинат IV масляной фракции следующего качества:

Вязкость кине- матическая при 100ОС, мм /с 35

Показатель преломления при

50 С 1,4715

Температура. плавления,о С 38

Плотность при

20о С, кг/м 886

Исследования проводят сериями из нескольких опытов. На первой стадии экспериментов изучают влияние кон- 4g центрации аммиака в сырьевой суспензии на результаты процесса депарафинизации.

Пример 1. Сырье растворяют в растворителе в соотношении 1: 3 мас.

Растворитель состоит из 60% метилэтилкетона (МЭК) и 40% ролуола. Кристаллизацию высокоплавкнх углеводородов при охлаждении раствора проводят в две стадии. Вначале сырьевую суспензию охлаждают на воздухе до

+20ОС, затем вводят в нее аммиак и доохлаждают в снего-соляной бане до (,-5 ) С. При (;-5 ) о С в сырьевую суспензию добавляют фильтрат второй ступени, который специально готовят 60 заранее в "холостом" опыте. Охлаждение сырьевой суспензии заканчивают при (-19)+ (-20 )OC. Промывной растворитель также охлаждают до (-19) +

+(-20) С. Промывку лепешки раствори- h5 телем проводят при соотношении 1:1 на сырье.

Вторую ступень депарафинизации проводят аналогичным образом.

Гач первой ступени растворяют в растворителе (1:4 мас) и охлаждают до (-10 ) С. Промывку твердого осадка на фильтре проводят в соотношении 1:1 на гач при той же температуре, Параллельна осуществляют депарафинизацию сырья по известному способу.

Сырье и условия проведения опыта аналогичны.

Результаты опытов представлены в табл. 1

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что введение аммиака в систему меняет условия кристаллизации„ о чем свидетельствуют повышение ско-, рости фильтрации и увеличение выхо- да масла. При этом, чем больше вводится аммиака, тем существеннее повышается глубина депарафинизации.

Однако введение больших объемов газообразного аммиака в суспенэию отрицательно сказывается на производительности процесса, так как повышается скорость охлаждения суспенэии из-за увеличения ее общего объема.

Поэтому в последующих экспериментах сделана попытка снизить количество используемого аммиака до 5%, а для того, чтобы не снизить эффективность кристаллообразования, его вводят перед началом кристаллизации, т.е. сразу же после термаобработки сырьевой суспензии °

Пример 2. По установленной ранее методике сырье смешивают с растворителем, проводят термообработку до полной гомогенности смеси °

При 45 С в систему начинают вводить газообразный аммиак при постепенном охлаждении раствора. В первом опыте насыщение продолжают до 10 С, во втором до 5ОС, в третьем до ООС.

Регулируют подачу аммиака таким образом, чтобы концентрация аммиака в системе составляла 5 мас.% на исходное сырье °

Результаты этой серии экспериментов представлены в табл. 2.

Из приведенных данных следует. что введение аммиака в начальной стадии до кристаллообразования позволяет при меньшем его количестве достичь лучших результатов. Повышается скорость фильтрации, возрастает выход депарафинированного масла. Интенсификация процесса подтверждается также низкой температурой застывания полученных масел, снижением выхода фильтратов второй ступени и снижением содержания масла в гачах.

Эффективность процесса еще более повышается если осуществлять пор956548

Табл ица1

Способ

Показатели

Предлагаемый.

Известный

% аммиака на сырье

7 11

Депарафинированное масло

78,3

77,6

76,0

73,8

Выход масла, мас.%

889,5

888

893,6

Показатель преломления при 2017С

1,4920

1,4918

1,4919

1,4906

Показатель преломления при 50 С

1,4818

1,4831 1,4825

1,4820

Вязкость при 100 С, мм /с

6,81

7,19

7,84

8,88

Температура застывания,оС

-14

-12,5

-12,5 —.12

Относительная скорость фильтрации,%

117

115

112

100,0

Гач

11,8

12,7

13,7

12,6

Выход гача, мас.%

Температура плавления, о С

55,4

57

Ъионную подачу растворителя в систему кристаллизации.

Пример 3. В этой серии опытов на разбавление сырья используют лишь половину растворителя, которую смешивают с рафинатом при 45ОС. При этой же температуре проводят термообработку, а затем вводят аммиак. При постепенном охлаждении и непрерывной подаче аммиака в суспензию при 5ОC вводят вторую половину растворителя и прекращают подачу аммиака. При (5 ) С в суспензию вводят фильтрат второй ступени и доохлаждают суспензию до (-20)о С. Условия второй ступени фильтрации не меняют.

Результаты депарафинизации представлены в табл. 3.

Из данных, прийеденных в табл. 3, следует, что порционная подача раст ворителя позволяет достичь наилучших результатов депарафиниэации.

Высокий выход депмасла сопровождается

Плотность при 20 С, кг/м3 860 низкой температурой застывания, гачевая фаза отличается высокой температурой плавления и сравнительно низким содержанием масла. Выход фильтрата второй ступени также невелик.

Выход фильтрата второй ступени также невелик.

Таким образом, проведенные экс перименты показывают, что газообразный аммиак является высокозффектив10 ным модификатором кристаллической структуры высокоплавких углеводородов. Выход масла при этом увеличи- вается примерно на- 10%, значительно возрастает скорость фильтрации, со15 держание масла в гаче понижается до 9%.

Наряду с этим улучшаются свойства продуктов депарафинизации, так как газообразный аммиак полностью

2О регенерируется и не,остается в конечных продуктах, депарафинированном масле и гаче.

956548

Способ

Показатели

Предлагаемый известны

54

55,5

5,41

5, 40

5,52

6,05

13,5

13,2

12,9

15,7

1,4510

1,4510

1,4550

9,9

10,3

9,7

Таблиц а 2

Ъ

Ъ.

4,8

5,6

84,10

80,54

82,82

889,4

889,6

889, 4

1,4928

1, 4930

1,4928

1,4822

2,4880

2,4825

7,70

7,51

7,32

-14

-14

-14

125

130

121

Температура каплепадения, С

Вяэкост;ь при 100 С, мм /с

Содержание масла, мас.%

Показатель преломления при 60ОС

Фильтрат второй ступени

Выход фильтрата, мас.Ъ 13,6

Депарафинированное масло

Выход масла, мас.В

Плотность при 20 С, кг/м

Показатель преломления прн 20 С

Показатель преломления при 50вC

Вязкость кинематическая при 100ОС, мм /с

Температура застывания,oÑ

Относйтельная скорость фильтрации, %

Продолжение табл. 1 аммиакр на сырье

Концентрация аммиака на сырье.,Ф при насыщении до, ОС

956548

Продолжение табл. 2

Концентфйция аммиака на сырье, %

1 1

Показатели при насыцении до, С

1 I

5 0

Гач

10, 35

10, 18

57,0

56,5

Температура каплепадения, о С

55,5

55,0

55,5

Вязкость кинема1ическая при 100 С, мм /C

4,98

4,81

4,90

10,1

9,2

1,4450

1,4450

1,4450

5,72

6,83

9,0

Таблица 3

Показатели

Выход масла, мас.%

84,2

889,9

Показатель преломпения при 20 С

Показатель преломпения при 50 С

Вязкость кинематическая при 100 С, мм /c

Температура застывания, С

Относительная скорость фильтрации, %

1,4930

1,4815

6,89

-16

131

Гач

Выход гача, мас.%

9,4

57,0

Выход гача, мас.% 0,46

Температура плавления, ©C 56,5

Содержание масла, мас.% 8,9

Показатель преломления при 60еС

Фильтрат второй ступени

Выход фильтрата, мас.%

Депарафинированное масло

Плотность при 20ОС, кг/M

Температура плавлений, С

5,6 4,8

Порционное разбавление 5;1% аммиака

956548

12.Продолжение табл. 3

Порционное разбавление 5,2% аммиака

Показатели

Температура каплепадения, С

5%,0

Вязкость кинематическая при 100©С, мм /с

5,24

Содержание масла, мас ° %

9,6

Показатель преломления при 60 С

1,4460 Фильтрат второй ступени

Выход фильтрата, мас.%

6,4

Формула изобретения

Составитель Н. Богданова

Редактор Н. Горват Техред Е.Харитончик Корректор E. Рошко

Заказ 6517/5 Тираж 524 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ депарафиниэации масел путем смешения сырья с растворителем и модифицирующей добавкой с последующим охлаждением смеси и кристаллизацией высокоплавких углеводородов, о ,фильтрацией с выделением депарафинированных масел и парафинов, о. т л и.ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода масла, повышения скорости фильтрации и улучшения качества получаемых продуктов, в качестве модифицирующей добавки используют газообразный аммиак.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Переверзев А.Н. и др. Производство парафинов. "Химия", 1973, с.. 116-131.

2. Авторское свидетельство СССР

9 685687, кл. С 10 G 73/04, 1977.