Состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов кальция

 

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<»i958948

Ф а

-Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.11.80 (21) 300355@/18-25 (51) М.К . с присоединением заявки №вЂ”

G 01 N 27/30

Геаударстееллмй кемитет (23) Приоритет— ссса

1 ле делам лзебретелкй и еткрмтий

Опубликовано 15.09.82. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 25.09.82 (53) УДК 543.257 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Н. Ласкорин, И. А. Федоров, Л. А. Ф ров ;к.Д. f,,. т:, .

ОЩ„ /г; - .,„ t

"- - -"ф,4 (71) Заявитель (54) СОСТАВ МЕМБРАН61 ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения концентрации веществ с помощью ионоселективных электродов, и может быть использовано для контроля природных и сточных вод.

Известны кальциевые ионоселективные электроды с жидкими мембранами (1).

Эти электроды имеют слишком сложную конструкцию корпуса электрода и не удобны в работе.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является ионоселективный кальциевый электрод на основе теноилтрифторацетона в качестве электродноактивного вещества и трибутилфосфата в качестве пластификатора (2).

Данный электрод имеет недостаточную чувствительность определения (2 10 "г-ион/л

Са2 ). Более чувствительные электроды на основе алкилфосфорных кислот имеют малое время эксплуатации, только две недели, а электроды на основе мембраноактивных комплексонов требуют очень сложного синтеза.

Целью изобретения является повышение чувствительности ионоселективного электрода.

Поставленная цель достигается тем, что в ионоселективном электроде для определения активности ионов.кальция, мембрана которого включает теноилтрифторацетон в качестве электродноактивного вещества, связующее, электродноактивное вещество дополнительно содержит триоктилфосфиноксид в следующих количествах, %:

Теноилтрифторацетон 2,5 — 5,0

Триоктилфосфиноксид 2,5 — 5,0

Связующее Остальное

Оптимальныи состав комплекса в мембране выражается формулой Са(ТТА) .2ТОФО.

Для приготовления пленки используется синергетная смесь теноилтрифторацетона с триоктилфосфиноксидом в соотношении 1:1, при этом в качестве нлаетификатора-иеноль-зуется диоктилфталат.

Синергетный эффект теноилтрифторацетона (ТТА в присутствии нейтрального соединения (трибутил фосфата, триоктилфос958948

Формула изобретения финокиси) вызывается донорно-акцепторным взаимодействием между хелато металла и донорным атомом добавки. Устойчивость такой связи увеличивается с ростом углеводородного радикала и основности фосфорильного кислорода при переходе от фосфатов к фосфиноксидам, достигая макси-. мального значения при Са у фосфиноксидов.

Именно этими обстоятельствами и обусловлен выбор триоктилфосфиноксида в качестве синергетной добавки при создании индикаторной мембраны для определения кальция в интервале 10 з — 10 М.

Экспериментально найдено, что соотношение ТТА:ТОФО должно выдерживаться равным 1:1. Экспериментально изучено поведение электродной мембраны при различном содержании электродноактивной смеси (50:50, 100:100, 150:150 мг).

Показано, что вариации содержания электродноактивного вещества в пределах

5 — 2,5О/р не влияют на чувствительность мембраны. Повышенное содержание электродноактивной смесч приводит к ухудшению чувние (2; 5О/0) нежелательно из-за нестабильности мембранных характеристик (воспроизводимости, срока службы).

Выбор процентного содержания поливинилхлорида и диоктилфталата обусловлен эластичностью и прочностью пленки.

Для приготовления пленки диаметром

43 мм, используются следующие вещества г: теноилтрифторацетон 0,05; триоктилфосфиноксид 0,05; диоктилфталат 1,5; поливинилхлорид 0,5; циклогексанон 5. Пленка диаметром 10 мм приклеивается к поливинилхлоридному корпусу клеем на основе поливинилхлорида. Внутренний раствор сравнения 0,1 М СаС1д, внутренний электрод сравнения — хлорсеребряная проволочка; время установления постоянного значения потенциала 1 мин.

На чертеже представлен калибровочный график электрода на основе теноилфторацетона и триоктилфосфиноксида в чистых растворах СаС1 .

Из графика видно, что электрод обла5 дает линейной электродной функцией. в диапазоне концентраций кальция 10 5— ,10 r-ион/л.

Предлагаемый электрод позволяет осуществлять инструментальный контроль при10 родных и сточных вод с высокой чувствитель ностью.

1. Состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов кальция, включающий .теноилтрифторацетон в качестве электродноактивного вещества и связующее, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в электродноактивное вещество дополнительно введен триоктилфосфиноксид в следующих количествах, о/о, Теноилтрифторацетон 2,5 — 5,0

Триоктилфосфиноксид 2,5 — 5,0

Связующее Остальное

2. Состав по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве связующего использованы поливинилхлорид и диоктилфталат.

30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Грекович А. Л..и др. Специфический к ионам кальция электрод на основе жидкого ионообменника. «Электрохимия», 1970, 6, 7, 1036.

2. Матерова Е. А. Специфический пленочный кальциевый электрод. — «Электроника», 1972, 8, 12 с. 1829 (прототип).

958948

Е (мВ

Р60

Составитель И. Рогаль

Редактор N. Дылын Техред А. Бойкас Корректор Н. Король

Заказ 6765/59 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4!5

Филиал ППП сПатентэ, .г. Ужгород, ул. Проектная, 4