Способ выделения сигнала спинового эха электронного парамагнитного резонанса

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рес убл

<в974231

1 .г ,Ф (61) Дополнительное н авт. свнд-ву (22)Заявлено 25,12 ° 79 (21) 285991б/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (1)Р4. Кл.

С 01 Н 24/10

Гааударстеенный комитет

СССР пв делам изобретений н открытий

Опубликовано 15.11.82. Бюллетень № "2

Дата опубликования описания 15,11.82 (53) УДК 538.113 (088. 8) (72) Автор изобретения

В,Е.Хмелинский (5тт) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СИГНАЛА СПИНОВОГО

ЭХА ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к спектрометрии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и .может быть ис-" пользовано в импульсных спектрометрах ЭПР при наблюдении сигнала в

5, виде спинового эха.

Известен способ выделения сиг" нала спинового эха электронного парамагнитного резонанса.(1 1, В этом способе используется серия сверхвысокочастотных (СВЧ) им" пульсов на частоте резонанса при внешнем магнитном поле, равном резонанс" ному. В этом способе используются мощные импульсы от магнетронов, работа которых отличается нестабильностью, Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ выделения сигнала спинового эха 2о ,ЭПР посредством смещения частоты сигнала относительно частоты возбужда ющих импульсов с помощью модуляции поляризующего магнитного поля прямоугольными импульсами в месте расположения образца (2), В этом способе возникают периодические помехи в результате воздействия на образец возбуждающих СВЧ импульсов, Полезный сигнал выделяют посредством смещения его частоты относительно частоты возбуждающих импульсов с помощью модуляции поляризующего магнитного поля прямоугольными импульсами в месте расположения образца, причем в каждом цикле измерений используют серию возбуждающих

СВЧ-импульсов и один модулирующий импульс, В этом способе используется серия из двух, трех или большего числа возбуждающих СВЧ-импульсов, Длительность их должна быть много меньшеврмени поперечной и продольной релаксации ЭПР и обычно равна 1020 нсек. Такие импульсы имеют, очень широкий спектр. В качестве генератора возбуждающих импульсов обычно

3 97423 используются магнетроны так как в настоящее время отсутствуют другие

CB×-генераторы с необходимыми параметрами), которые работают недостаточно стабильно при коротких моду- 5 лирующих импульсах и склонны генерировать другие частоты помимо основной. Поэтому спектр частот возбуждающих импульсов такой длительности, генерируемых магнетроном, имеет на 10 уровне, превышающем по мощности полез. ный сигнал, ширину в несколько сот мегагерц, В результа — å для разделения спектров частот сигнала и возбуждающих импульсов модуляция поляризующего магнитного поля должна производиться импульсами с достаточно большой амплитудой, Так для трехсантиметрового диапазона длин волн амплитуда модуляции должна достигать 1 0- щ

170 эрстед. При это 1 необходимо уложиться в рамки трудно выполнимых требований в отношении формы и стабильности вершины импульса модуляции магнитного поля. Так выбросы и колебания на вершине импульса модуляции, а также нестабильность его амплитуды не должны превышать допей процента, в противном случае произойдет расширение, частотного спектра сигнала, З0 искажение его формы и величины, а также возможно смещение спектральных составляющих сигнала за пределы полосы пропускания полосно-пропускающего фильтра на входе приемника.

Необходимость выдерживать жесткие допуски на параметры модулирующего поляризующее магнитное поле импульса является недостатком описанного выше способа.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа путем уменьшения амплитуды модуляции магнитного поля и повышения точности смещения частот спектральных составляющих сиг45 нала.

Для достижения поставленной цели согласно способу выделения сигнала спинового эха электронного парамагнитного резонанса посредством сме50 щения частоты сигнала относительно сверхвысокой частоты возбуждающих импульсов с помощью модуляции поляризующего магнитного поля, измерения проводят циклически, причем в каждом цикле используют серию прямо" угольных импульсов, модулирующих полязирующее магнитное поле, и один возбуждающий СВЧ-импульс, длитель1 4 ность которого выбирают в пределах от длительности серии прямоугольных модулирующих импульсов до суммы длительности серии прямоугольных модулирующих импульсов и промежутка времени от конца этой серии до начала сигнала спинового эха, при этом выдерживают условие равенства сверхвысокой частоты возбуждающего импульса и частоты. прецессии парамагнитных частиц в образце на вершинах импульсов модуляции магнитного поля, приче 1 возбуждающий импульс подают в резонатор через полосно-пропускающий фильтр, согласованный с его несущей частотой и длительностью. Полосно-пропускающий фильтр обеспечивает дополнительное сжатие энергии возбуждающих импульсов в узкой полосе спектра, а также задерживает все паразитные частоты, генерируемые магнетроном.

На чертеже показаны временные соотношения между возбуждающим СВЧимпульсом, импульсами модуляции поляризующего магнитного поля и сигналом спинового эха. На фиг. а показано изменение во времени возбуждающего импульса за один цикл измерения, на фиг, б - измерение во времени поляризующего магнитного поля; на фиг. в изменение полезного сигнала. Условные обозначения: P - мощность воз буждающего импульса; Н вЂ” напряженность Màãíèòíoãо поля; Рс - мощность сигнала спинового эха; UJ — угловая частота несущих колебаний, у - гиромагнитное отношение; Т вЂ” длительность серии, необходимой для выполнения одного цикла измерений.

При использовании предлагаемого способа в импульсных спектрометрах

ЭПР, предназначенных для измерения времен релаксации короче 10 сек, т,е,. в большинстве практических случаев, длительность врзбуждающего импульса может быть сделана порядка нескольких микросекунд с фронтами около одной микросекунды. Ширина спектра таких возбуждающих импульсов составляет несколько мегагерц. Ширина спектра полезного сигнала оста" ется достаточно большой — несколько десятков мегагерц. С учетом этого обстоятельства амплитуда импульса модуляции магнитного поля может быть снижена до 15-20 эрстед и соответственно снижены допуски на остальные его параметры до единиц процен5 9742 тов (поскольку в этом случае важны абсолютные величины отклонений параметров импульсов от идеальных), Использование предлагаемого способа позволяет усовершенствовать им- 5 пульсные спектрометры ЭПР, упростить и удешевить эти приборы с одновременным повышением их .чувствительности и разрешающей способности.

Формула изобретения

Способ выделения сигнала спинового эха электронного парамагнитного резонанса посредством смещения частоты сигнала относительно сверхвысокой частоты (СВЧ) возбуждающих импульсов с помощью модуляции поляризующего магнитного поля прямо- 20 угольными импульсами в месте расположения образца, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа путем уменьшения амплитуды импульсов модуляции ;магнитного поля и повышения точности смещения частот спектральных составляющих сигнала> измерения проводят циклически, причем

31 4 в каждом цикле используют серию пря- моугольных импульсов, модулирующих поляризующее магнитное поле, и один возбуждающий СВЧ-импульс, длительность которого выбирают в пределах от длительности серии прямоугольных модулирующих импульсов до суммы длительности серии прямоугольных модулирующих импульсов и промежутка времени от конца этой серии до начала сигнала спинового эха, при этом выдерживают условие равенства сверхвысокой частоты возбуждающего импульса и частоты прецессии парамагнитных частиц в образце на вершинах импульсов модуляции поля, причем возбуждающий импульс в резонатор подают через полосно-пропускающий фильтр, согласованный с его несущей частотой и длительно тью..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Салихов К,Н,, Семенов A.Ã, и

Цветков A,Д, Электронное спиновое эхо и его применение. Новосибирск, "Наука" 1976, с. 66-98, 2, Авторское свидетельство СССР

11 408202, кл. G Ol М 27/78, 1973 (прототип), 974231

0)

10afg Яф

Составитель В,Покатилов

Редактор Г,Гврбер Техред E. аритонцик Корректор Н.буряк

Тираж 7 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Ъауаская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г, жгород, ул, Проектная,