Способ определения диазолина

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублии

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»9?4265 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.05.81 (21) 828580дугд 04 с присоединением заявки И— (23) Приоритет (51) м. Кл .

G 01 1 1 31/16

9кударстееивй квинтет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.11.82, Бюллетень ле 42 (53) УДК 543.24..087 (088.8 ) Дата опубликования описания 15.1 1.82 (72) Авторы изобретения

А. И. Сичко и Т. А. Кобелева

Тюменский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЗОЛИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диазолина, и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями химических заводов.

Известен способ определения диазолина, заключаюшийся в том, что течную навеску его растворяют в диметилформамиде и измеряют оптическую плотность с помошью спектрофотометра СФ-4А в квар о цевых кюветах с длиной поглошающего слоя 10 мм (Л = 290 нм). Концентрацию диазолина находят по калибровочному графику (1 j.

Несмотря на достаточную точность ана15 лиза данный способ имеет ряд недостатков: использование дорогостояшего оборудования, токсичного и летучего растворителя - диметплформамида, дополнительной затраты времени на построение калибровочного графика.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигнутому p».— зультату является способ определения диазолина, по которому пробу анализируемого вешества обрабатывают смесью сульфата калия, сульфата меди, селена и концентрированйой серной кислоты при нагревании, охлаждают, приливают воду и отгоняют в приемник с растворами борной кислоты и смешанного индикатора (смесь метилового красного и метиленового синего в отношении 2:1) с последующим титрованием отгона 0,1 н. раствором хлористоводоводной кислоты. Точку эквивалентности находят визуально по изменению окраски смешанного индикатора (2), Недос та ток способа сос тои т в его сложности, длительности и относительно низкой чувствительности его.

Бель изобретения — упрошение способа, сокрашение времени анализа и повышение его чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения диазолина, путем растворения пробы анализируемого вешества в растворе хиорнстоводородной кислоты, фильтрования с по65 4

Пример 2. Точную навеску порошка растертых драже (около 0,18 г) помешают в мерную колбу емкостью

500 мл,растворяют в 1 н. раствора.хлористоводородной кислоты и фильтруют. В кювету для титрования переносят 20 мл фильтрата и водой доводят Ао общего объема раствора 30 мл. При включенной

:магнитной мешалке из микробюретки приливают 0,4 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты и через 1 мин . измеряют величину светопропускания. Далее раствор реактива прибавляют по 0,1 мл через 1 мин. По полученным данным строят кривые титрования в координатах

i, 4 -Ч „„мл. На реакцию затрачивается i около 0,8 мл стандартного раствора фосфорновольфрамовой кислоты.

Таблица 2

0,1135 0,1010

0,1009 0,1050

0,0995

Драже 0,1046 ,. диазолина 0,1 0,1009

0,1120 0,0850,115

100,00

97,50

2,523

?,460

2,523

2,523

2,473

?,611

2,523

2,523

0,1059 0,1045

0,0984 0,097 9

0,1009 0,1012

100,00

100,00

2,523

2,523

0,1009 0,1095

98,02

103,49

96 5)

99,01

2,523

2,5 23

Погрешность определения по пг>.длагаемому способу и прототипу находится B пределах допустимых норм.

В табл. 3 представлены <..равпнтель55 ные данные исследования лиазолннл известным и предлагаемым гпог >б»>п»н> затрате времени и исс л"пу,—.м,о>1 с> и:и> .: гва на один анализ, 2,435

498

2,523

2,523

А=1,4

08,02

2,523

2, )73

2 5 >3 )0(> ОО

3 9742 следующим фотометрическим титрованием фильтрата раствором фосфорновольфрамо вой кислоты, Пример 1. Точную навеску порошка диазолина (около 0,08. r) переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 1 н. раствора хлористоводородной кислоты и этим же раствором доводят до метки. В кювету для титрования помешают 1 5 мл полученного раство- 0 ра и водой доводят до общего объема раствора равного 30 мл. Из микробюретки при включенной магнитной мешалке прибавляют 0,5 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты, выдерживают

1 мин и измеряют величину светопропускания с помощью титратора Т 107 (зеленный светофильтр) . Далее титрованный раствор прибавляют по 0,1 мл через 1 мйн. По полученным данным строят гра- 20 фик в координатах > % -V Рд,мл, где

7 — величина светопропускания в процентах; Ч вЂ” объем фосфорновольфрамовой кислоты в мл. Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух пря- 5 мых линий кривой титрования. На титрование расходуется около 1 мп стандартного раствора реактива. Концентрацию исследуемого вещества в процентах находят по формулам объемного титрования. 1 мл 30

0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты соответствует 0,002523 r диазолина.

Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в табл. 1 3S

Таблица 1

Сравнительные данные анализа диазолина в драже предлагаемым и известным способами приведены в табл. 2.

Таблица Э

Предлагаемый 90-12 0,08 0,18

Известный 90-120 0,20 0,70

Формула изобретения

Способ определения диазоаииа, включаюший титрование, о г л и ч а ю щ и й

6 с я тем, что, с целью упрошения спосо6а, сокрашения времени анализа и повышения его чувствительности, пробу анализируемого вешества растворяют в раст% воре хлористоводородной кислоты, фильтруют с последуюшим фотометрическим титрованием фильтрата раствором фосфорно. вольфрамовой кислоты. (ИСточники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Арчинова Т. Ю. и др. Спектрофотометрический анализ диазолина димекарбина, индопана и серотонина адипината. Фармация, 1977, % 26, вып, 6, с. 64-66, 2. Государственная фармакопея СССР.

Х изд., М., «Медицина, 1968, с, 242 ! прототип ).

Составитель B. Гладков

Редактор Н. Киштулинец Texpea E.Õàðèòoí÷êê Корректор Г. Огар

Заказ 8687/62 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., а. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4