Способ получения моноформиата этиленгликоля

 

ОПИСАНИЕ ру

ИЗОБРЕТЕНИЯ с

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25j078 (21) 2678207/23 04 (31) М. ggf. с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 07 С 67/04

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

133) УДК 547. 291. .07 (088.8) Опубликовано 231 1.82- Бюллетень №43

Дата опубликования описания 2311.82

У.Б. Имашев, С.A. Агишева, A.Ë. Александров, Г.Я. Эстрина, Ф.A. Фаткуллина, Э.М. Курамшин,.

С.С. Злотский, A.Ì. Сыркин и g.Ë. Рахманкулов;: (72) Авторы изобретения с с уфимский с йефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФОРМИАТА ЭТИЛЕНГЦИКОЛЯ

Изобретение относится к органическому синтезу, а конкретно к получению моноформиата этиленгликоля, относящегося к классу сложных эфиров, которые широко применяются 5 как растворители, пластификаторы, а также в производстве клеев, лаков, смол.

Известен способ получения моно-. формиата этиленгликоля взаимодейст- 10 вием зтиленгликоля с муравьиной кислотой при температуре кипения смеси в присутствии большого избытка этиленгликоля. 300 мл .гликоля и

60 мл муравьиной кислоты кипятят 8 ч, сушат над YgSO4 и затем перегоняют.

Выход моноформиата составляет 30 мл (5,5% на взятый гликоль). Чистота выделенного продукта 96% (1).

Недостатками известного способ)ба 20 являются использование дефицитных реагентов, высокая температура процесса, низкий выход моноформиата этиленгликоля, а также трудность выделения последнего в чистом виде иэ продуктов реакции. Использование муравьиной кислоты, создающей коррозионную среду, усложняет технологическое оформление процесса.

Целью изобретения является упрощение проЦесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

:моноформиата этилеигликоля при нагревании, 1,3-диоксолан окисляют кислородом при 10-60 С.

Окисление может проводиться в. присутствии инициирующихдобавок, таких как соли металлов переменной валентности, ."зосоединения или перекиси, а также в их отсутствии.

Пример 1 ° В стеклянный реактор барботажного типа с обратнЫМ холодильником помещают 148 г (2 моль). 1,3-диоксолана и 4,5 10 г (5-10 моль) стеарата хрома .и подают кислород при 10оС. Через 144 ч из продуктов реакции отгоняют непрореагировавший 1,3-диоксолан, который возвращают на окисление и выделяют

18,2 г моноформиата этиленгликоля с температурой кипения 76оС ,(20-мм рт.ст) и fP = 1,4186.

Выход на превращеннйй 1,3-диоксолан составляет 72%, В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области

1740 см- соответствующие валентньж колебаниям карбонильной группы, и лирокая полоса поглощения 3430 смет обусловленная валентными,колебаниями

ОН-группы.

975704

Формула изобретения

Составитель Ю. Лапицкий.

Редактор Л. Лукач Техредй.Кастелевич Корректор С. Шекмар

Заказ 8925/39 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Аналогично приме-, ру 1 в реактор помещают 148 г (2 моль) 1,3-диоксолана и при 306С подают воздух. Через 120 ч иэ продуктов реакции отгоняют непрореа- . гировавший 1,3 -диоксолан и выделяют

24,4 r мвноформиата этиленгликоля, Выход на превращенный 1,3-диоксолан составляет 89%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 г (2 моль) 1,3-диоксолана и 0,82 r (5 10 моль) аэодиизобутиронитрила и при 30 С подают кислород. Через

10 ч иэ продуктов реакции выделяют

10,6 г моноформиата этиленгликоля, выход которого на превращенный 1,3

-диоксолан составляет 90%.

Пример 4. Аналогично приме ру 1 в реактор помещают 144 г (2 моль) 1,3-диоксолана и 1,6 ° 10 г (1 .10-смоль) азодиизобутиронитрила и при 60 С подают кислород.

Через 3 ч выделяют 12,4 r моноформиата этиленгликоля, выход кото рого составляет на превращенный .

1,3-диоксолан 89%.

Пример 5. Аналогично примеру 1 в реактор помещают 148 r (2 моль ) 1, 3-диск солана и 1 10 г (1 ° 10 4моль) гидроперекиси 1,3-диок соланила и при 40 С подают кислород. Через 72 ч из продуктов реакции выделяют 21,2 r моноформиата этиленгликоля, выход которого составляет 953.

5 Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход моноформиата этиленгликоля до 89-953, расширить сырьевую базу и одновре. менно исключить потребление муравьи(Q ной кислоты. При этом также достигается упрощение процесса, а именно понижается температура до 10-60 С, облегчается выделение целевого продукта, обеспечивается некоррозион15 на" среда °

Способ получения моноформиата этиленгликоля при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 1,3-диокаолан окисляют кислородом при 10 60 С, Источйики информации, принятые во внимание при экспертизе

1. B1jen I.È. J .Nol. Struct, 1973, 17,1,69 .(прототип).