Способ выделения 2-меркаптобензтиазола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 040631 (21) 3296467/23-04 f53) M. Ктт. с присоединением заявки ¹(23) ПриоритетС 07 0 277/72

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.789. .2.07(088.8) Опубликовано, 23.1182. Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования. описания 23.1182

Н.Н. Степанова, Н.П. Жоркина, В.И. Репкина н В.A.. Самохина (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский институт химикатов

1 для полимерных материалов

P1) Заявитель с (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-ИЕРКАПТОБЕНЗТИАЭОЛА

Изобретение относится к способам выделения 2-меркаптобенэтиаэола (кап такса) из щелочного раствора его натриевой соли и может найти применение в качестве ускорителя вулканиэации каучуков.

Известен способ выделения 2-меркаптобенэтиаэола иэ щелочного раствора его натриевой соли, который заключается в том, что натриевую соль 2-меркаптобензтиазола нейтрализуют избытком водного раствора ми- неральной кислоты, например серной нли соляной, выпавший целевой продукт отфильтровывают от водного раствора, сс(держащего большое количество минеральных солей. Выход целевого продукта 70-88% (1).

Недостатками указанного способа является невысокий .выход целевого продукта и образование значительных количеств высокоминерализованных сточных вод

Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому эффекту является способ выделения 2-меркаптобензтиаэола иэ щелочного раствора его натриевой соли, заключающийся в том, что натриевую соль 2-меркаптобензтиазола подвергают нейтрализации избытком 30%-ной соляной кислоты в непре-, рывном режиме прн 0-100ВС в реакторе

as антикоррозионного материала, осадок целевого продукта отфильтровывают от водного раствора, содержаще,го минеральные соли. Выход целевого продукта 97-100% (.2 ).

Недостатком известного способа является большой расход соляной кислоты, образование больших количеств минерализованных сточных вод и необходимость использования антикоррозионного оборудования. цель изобретения - упрощение тех нологии процесса. .Эта цель достигается способом выделения 2-меркаптобензтиазола иэ щелочного раствора его натриевой соли, заключающимся в том, что раст ор натриевой соли 2-меркаптобензтиаэ ла подвергают электродиалиэу при плотности тока 0,02-0,04 A/см, напря2 женин 30-50 В до достижения рН раст- вора 6,5-7,5.

25 Раствор натриевой соли 2-меркаптобензтиаэола (рН Ъ 10), содержащий

2 -меркантобензтиазол, едкий натр и органические примеси — бенэтнаэол,,анилин, помещают в анодную камеру, 30 а раствор едкого натра в катодное

975711

Формула изобретения

Составитель С, Кедик

Редактор H. Рогулич Техред Л.Пекарь Корректор 4 С. Шекмар

Заказ 8925/39 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 пространство двухкамерного электродиалиэатора, и щелочной раствор 2меркаптобенэтиаэола подвергают электродиалиэу при плотности тока

0,02-0,04 A/ñì, напряжении 30-50 В

2 и времени 2,5-3,0 ч до рН раствора

6 5-7,5.

Электродиализатор представляет собой двухкамерный аппарат с катионитовой мембраной МК-40, Рабочая площадь мембраны составляет 6,5 см2. В

Ф качестве анода и катода используются пластинки иэ платинированного,- титана и стали марки Х2ЗН28МЗДЗТ соот-. ветственно. Рабочая поверхность каждого.иэ электродов составляет

15,4 см . Напряжение на электроды

2 подается от селенового выпрямителя типа BCA-5.

Пример. В анодное пространство двухкамерного электродиализатора с катионитовой мембраной МК-40 помещают 0,05 л раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола (рН ъ 10), содержащего в своем составе примерно 136,6 г/л .2-меркаптобенэтиазола, 1,5-2,0 г/л бенэтиазола, 0,6-0,8 г/л анилина, 2,0-3,0 г/л едкого натра, B катодную камеру загружают 0,05 л примерно 0,1-1,0 н. раствора едкого натра. В течение 2,5-3,0 ч пропускают электрический ток до рН раствора 6,5-7,5, поддерживая-величину плотности тока в пределах 0 022

0,04 A/см и напряжения 30-50 В.

В процессе электродиалиэа происходит. выделение свободного 2-меркаптобензтиазола в виде светло-желтого осадка в анодном пространстве и увеличение концентрации едкого натра в катодной камере за счет миграции.ионов натрия из анодного пространства в катодное.

Выделенный 2-меркаптобенэтиаэол отфильтровывают и высушивают. Выход готового продукта 6,69-6,83 г, что составляет 98-100%, т.пл. = 176,0176i2 C, После выделения 2-меркаптобенэтиаэола фильтрат, содержащий в незначительных количествах каптакс, бензтиаэол и анилин, направляют в основное пространство на стадию

5 приготовления натриевой соли каптакса. В аноднае пространство вновь загружают раствор натриевой соли каптакса беэ замены раствора едкого натра в катодной камере на новый.

4р Максимальная концентрация раст- вора едкого натра в катодной камере в процессе электрохимического выделения каптакса составляеr примерно

18,0%. Полученный раствор щелочи может быть использован в технологическом процессе данного производства.

Предлагаемый способ выделения

2-меркаптобенэтиаэола позволяет исключить применение минеральной кислоты, образование значительных количеств минералиэованных стоков и их очистку, получить дополнительно раствор едкого натра и создать замкнутый цикл процесса получения кадтакса, что обеспечивает экономию примерно

120 тыс.руб. в год.

Способ выделения 2-меркаптобензтиаэола иэ щелочного раствора его натриевой соли, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения

35 атехнологии выделения, раствор натриевой соли 2-меркаптобенэтиазола подвергают электродиализу при плотности тока 0,02-0,04 A/ñì и напряжении 30-50 В до достижения рН раст4() вора 6,5-7,5;

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент Англии Р 1478131, кл. С 07 D 277/72> опублик, 1977.

2. Патент ФРГ 9 1173476, кл 12 р 4/01, опублик, 1965 (прототип) .