Способ получения @ -диэтиламиноэтоксидифенил-метилсилана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 14. 07. 81 (21) 3315212/23-04 ($1) М. Кл.з с присоединением заявки М

С 07 F 7/18

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 071282. Бюллетень М45 (33) УДК 547.245. .07 (088. 8) Дата опубликования описания 07.12.82

r.

М.Д.Мижирицкий и Е.П.Лебедев " - .-. 1 .

;,;,.о i;J,;

Казанский филиал Всесоюзного ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательского " -.--,„, / института синтетического каучука им.акад.С.В.Лебедева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ДИЭТИЛАМИНОЭТОКСИДИФЕНИЛМЕТИЛСИЛАНА

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованню способа получения Р-диэтиламиноэтоксидифенияметилсилана, который может быть использован в медицине.в качестве антипаркинсон-средства.

Известен способ получения -диэтиламиноэтоксидифенилметилсилана взаимодействием дифенилметилсилана с диэтиламиноэтанолом в среде орга.нического растворителя (1$.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности и достигаемому результату является способ по» лучения р-диэтиламиноэтоксидифенилметилсилана, который заключается.о взаимодействии дифенилметилхлорсилана с.р-диэтиламиноэтанолом в среде абсолютного эфира в присутствии триэтиламина в качестве акцептора хлористого водорода при комнатной температуре (21.

Недостатками этого способа являются образование в ходе процесса объемного осадка солянокислого триэтиламина, что влечет за собой необходимость проведения реакции в большом объеме растворителя. Про цесс. является многостадийньхи: проведение собственно реакции, фильтрация объемного осадка, промывка осадка растворителем, отгон растворителя и, наконец, фракционирование целевого продукта. Это приводит к тому, что целевой продукт получен с выходом не выше 36%. Кроме того, целевой продукт может быть загрязнен солянокислым триэтиламином, который растворим в кремнийорганических соединениях.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу получения Г)-диэтиламиноэтоксидифенилметилсилана, который заключается в том, что 1,3-диметилтетрафенилдисилтиан подвергают взаимодействию с/5 -диэтиламиноэтанолом при 50-60 С.

Предлагаемый способ характеризуется простотой технологии, .так как не требует применения растворителей, акцепторов хлористого. водорода, стаДий фильтрации объемных ооадков и очистки целевого продукта от примесей и, кроме того, позволяет получить целевой продукт с выходом 93%.

979355

Составитель В. Мякушева

Редактор Е.Дичинская Техред A.A÷ Корректор S.Ïðîõíåíêî

Заказ 9270/2 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r- Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример. Смесь 43 г 1,3-диметилтетрафенилдисилтиана и 23 r P-диэтиламиноэтанола нагревают 1-2 ч при 50-60 С, т.е. до.прекращения выделения сероводорода, затем реакцион;ную массу фракционируют.

Получено 58 г (93%) (-диэтиламиноэтоксидифенилметилсилана, т.кип. 162165 С (2 мм рт.ст.), n = 1,5328.

Литературные данные т. кип. 163164 С (2 мм рт.ст.), n = 1,5320.

Найдено, Ъг 81 9,02; Н 4,83.

Cgc} НФ7 О81 1

Вычислено, %: Si 8,95 N 4,,47. 15

ИК-спектр (4 см - ) 1125 (Si (С6 Н6)

800, 1255 (Si-СН ) 1090 (Si-О), 1050 (С-N) °

Формула изобретения

Способ получения ) -диэтиламиноэтоксидифенилметилсилана взаимодействием кремнийсодержащего. соединения с -диэтиламиноэтанолом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве кремнийсодержащего соединения используют 1,3-диметилтетрафенилдисилтиан и процесс ведут при 50-60 С

Источники информации,: принятые во внимание при экспертизе

1. R.Tacke и др. Sita-AnaBoya des

Mephenhydramins. "Monatsheftå fuer

Chemic" 1975, 106, 4, с.1005.

2. Friedrich G. и др. Synthese

und Testung potentie Нег Antiparkinsonmittef "Pharmazie" 1977, 32, )7, с.394 (прототип) .