Способ очистки фтористого кальция

 

ОП ИСАНИЕ

ИÇO6PETE Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиик

Социалистичесиик

Республик ()983052 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 06.02;81 (21) 324М18/2Э-26 с присоединением заявки рте(23) Приоритет—

Опубликовано 23.12.82. Бюллетень Р6 47 (51) М. Кл.

С 01 F 11/22

1ЪеударстынныВ комнтет

СССР ав делам изобретения

II открытка (53) УЙК 661.842. .361(088.8) Дата опубликования описания 23.12.82

В. К. Фомин, Н. И. Варламова, О. В; Лебедев;

А. П. Краснов и В. В. Петухов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способам очистки фтористого кальция и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ очистки фтористого кальция путем обработки его раствором

5 соляной кислоты (16 м) при нагревании до 87оС с последуюшей фильтрацией, промывкой водой и сушкой. Получают продукт, содержащий 90,8% CaF<, 1,7%, . 510, 0,92% Р20 и < 0,1% Ва50 (13 .

Недостатком известного способа является невозможность очистки от сульфата кальция.

Наиболее близким по технической суш-15 ности и достигаемому результату является способ очистки фтористого кальция путем обработки его 1-20%-ным раствором соляной кислоты при нагревании до температуры ниже 50оС с последую 7о шей промывкой водой и сушкой. Способ позволяет очишать фтористый кальций от фосфора. Отношение соляная кислота: фос1оп поддеркивают выше 25:1 (2 3 .

Недостатком известного способа также является невозможность очистки от сульфа« та кальция.

Цель изобретения — снижение примеси сульфата. кальция с 3-5 до 0,3-1,4%.

Поставленная цель достигается способом очистки фтористого кальция, заключающимся в обработке его раствором .соляной кислоты при нагревании с последуюшей промывкой водой и сушкой, причем обработку ведут при 95-100 С и концентрации соляной кислоты 10-15%.

Пример 1. 58 r сухого фтористого кальция с составом 93;4% CaF, 4,9% Са50 и 2,7% полуторных окислов в основном Ее О и ALP>, обрабатывают 200 мл 10" -ной соляной кислоты в течение 10 мин при 100 з- 1 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, Получают 49,2 г продукта с содержанием CaF, 97,0%, Са SOq 1,4%, полуторных окислов 1,6%.

Пример 2. 58 r сухого фтористого кальция с составом 93,4% CaF>, 4

1 !.. з

2,7 10 100 200 10 49;2

1 934 49

97,0 1,4

1,6

2 93,4

2,7

10 100 200 15 49 3 97 0 0 84

2,16

3 934 .49

2,7 20 100 200 10 49,3 97,1 0,56

2,34

4 93,4 4,9 2,7 10 100 200 5 54

94,5 3,03

2,47

2,0

5 93,4 4,9

2,7 30 100 200 10 . 49,1 97,1 0,3

200. 10 49,4 96,9 0,95

6. 93,4 4,9

7 93,4 4,9

8 93,4 4,9

2,7 20 95

2,15

10 56,4 93,8 3,8

10 55,7 93,6 4,0

2,7

10 90

200

2,4

2,7

20 30 200

2,4

3 . 98305

4,9% Са SO и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл 15%-ной соляной кислоты в течение 10 мин при 100 1 С. о

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,3 r продукта с содержанием CaFg97,0%, Са 504 0,84%, полуторных окислов 2,16%.

Пример 3. 58 r сухого фтористого кальция с составом 93,4% CaF

4,9% Са5..04 и 2,7% полуторных окислов to обрабатывают 200 мл 10 /о-ной соляной . кислоты в,течении 20 мин при 100+1ОС.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,3 г продукта с содержанием Ca(P7, 1%, CBSOq0,56%, <5 и полуторных окислов 2,34%, Пример 4. 58 г сухого фтористого кальция с составом 93,4% CaF ;

4,9% Са S 04 и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл 50%-ной соляной щ, кислоты в течение 10 мин при 100х1 С.

Ф

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 54 r продукта с содержанием CaF>94,5%, Са 50< 3,03% и полуторных окислов 2,47%.. 25

Пример 5. 58 r сухого фтористого кальция с составом 93,4% CaF<, 4,9% Са 50+ и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл 100 /о-ной соляной кислоты в течение 30 мин при 100+1оС. 30

Осадок огфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,1 r продукта

2 4 с содержанием CaF>97,1%, Ca S O+ 0,3% и полуторных окислов 2,0%.

Пример 6. 58 r сухого фтористого кальция с составом 93,4% CaF<, 4,9% Са Э0,,и 2,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл 10%-ной . соляной кислоты в течение 20 иин при 95+1оС.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 49,4 г продукта с содержанием CaF>96,9%, Са 504. 0,95% и полуторных окислов 2,15%.

Пример 7 . 58 r сухого фтористо-, го кальция с составом 93,4% CaF>, 4,9% Са SO@ и 2,7% полуторных, окислов обрабатывают 200 мл 10%-ной соляной кислоты в течение 10 мин при 90+ 1ОС., Осадок отфильтровывают, . промывают водой и сушат. Получают 56,4 r продукта с содержанием CaF<93,8%, Са5 0. 3,8% и полуторных окислов 2,4%.

Пример 8. (известный). 58 r. сухого фтористого кальция с составом

93,4% CaF2 4,9% Са S04 и 12,7% полуторных окислов обрабатывают 200 мл

10%-ной соляной кислоты в течение

20 мин при 30+1 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 55,7 r продукта с содержанием а S04 4 0% H полуторных окислов 2,4%.

Полученные экпериментальные данные сведены в таблицу.

5 . Ы 3082 6 . При температуре ниже 95оС очистка Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я фтористого кальция от сульфата кальция соляной кислотой практически не идет. Способ очистки фтористого кальция

Повышение температуры выше 100 С не путем обработки его раствором соляной приводит к снижению сульфата кальция S кислоты при нагревании с последующей в продукте и поэтому вести очистку при;:промывкои водой и сушкой, о т л и ч атемпературе выше 100 С непелесообраз- ю ш и и с я тем, что, с целью снижения но. примеси сульфата кальция, обработку веПри концентрации соляной кислоты ни- дут при 95-100 С и концентрации соже 10% гакже не происходит очистки >О ляной кислоты 10-15%. от сульфата кальция, а повышение выше

18% нецелесообразно, так как не при- Источники информации, водит к дальнейшему снижению сульфата принятые во внимание нри экспертизе кальция.

Предлагаемый способ позволяет сни- >> 1. Патент США М 3656895, зить содержание сульфата кальция в про- кл. 01 F 11/22, опублик. 1972. дукте с.3-5 до 0,3-1,4% и повысить ео- 2. Патент США Ж 41SO546, держание основного вещества с 93,6 до кл. < 01 F 11/22, опублик. 1979 (про

96,9-97, 1%. тотип) .

Составитель Л. Ситнова

Редактор Н. Рогулич Texpea E.Õàðèòoí÷èê Корректор Н. Буряк

Заказ 9823/26 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4