Способ получения кристаллического сульфата кадмия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬ6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ iii983057

Союз Советски к

Социалистические реслублии (6I ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Занвлено 31.07.81(2! ) 3325803/23-26 (51)М. Кл. с присоединением заявки №

С 01 С, 11/00 ееауааратааиный каиитет СССР

Ilo делам нзааретекий и атерытий (23) Приоритет, Опубликовано 23.12.82. Бюллетень №47

Дата опубликования описания 23.12.82 (53) УДК661. .848.532 (088.8) / М..

А, С. Солюс, В. Е. Бомштейн, А. «U. Жере зовин С. Л. Шмелев, В. Q. Мельников, Е. Г. Морозов, P. А. Агапов, И. И". нечаев и М. М. Шамис (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО

СУЛЬФАТА КАДМИЯ

Изобретение относится к получению кристаллического сульфата кадмия из рас- . твора и может быть использовано в производстве химических реактивов, а также в других отраслях химической,промышленности.

Известен способ получения сульфата .кадмия путем растворения металлического кадмия в смеси серной н азотной кислот.

Далее раствор . выпаривают, и получен о иый кристаллический продукт подвергают перекристаллизации из воды L1).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата кадмия в виде кристаллов

3CdSO 8H2O путем обработки пульпы окиси кадмия серной кислотой с образованием водного раствора сульфата кадмия. Последний очищают от примесей, фильтруют и,после доведения рН до нужной величины, выпаривают при атмосферо ном давлении и температуре 105-110 С до выпадения твердой фазы, представля-.

2 ющей собой кристаллы моногидрата суль- ° фата кадмия. После выпадения твердой фазы проводят гидратацню выпавших крио-. таллов моногидрата. По окончании гидратации и полного охлаждения суспензии, ее разделяют, продукт фасуют и складируют. Общее время процесса составляет

72-74 ч, из них на выпарку и гидратацию приходится 36 ч.

Продукт предсталяет собой кристаллы

ЗСЗЬ04-8Н 0 устойчивые в интервале температур (-16,8) - (+43,5) С. При тем пературе 43,5-113оС стабильной формой кристаллов является моногидрат Cd 504 х

«Н, 0. Выше 113оС вЂ” безводные кристалль сульфата кадмия (2 J.

Недостатком известного способа яв ляется его многостадийность, причем наличие стадии гидратации, удлиняет процесс (1 «14 ч) и делает его трудно контролируемым и препятствует получению, на выходе продукта стабильного состава и однородности.

3 983057 4.

Цель изобретения — упрощение и интен- гойет собой кристаллы белого цвета, по сификация процесса, а также получение данным химического анализа отвечаюшие однородного продукта. формуле ЗС350 8 Hgp, Поставленная цель достигается спо- Пример 3. Раствор кадмия серсобом, заключающимся в том, что раст- нокислого в количестве 23 кг с концентвор сернокислого кадмия после очист- рацией 32, 1 мас.%, очищенный добавленики от примесей фильтруют и выпаривают.,ем 5 мл перекиси водорода и 10 г активиро под вакуумом 10-200 мм рт.ст. и темпе- ванного угля, отфильтровывают и выпарива, ратуре не более 70 С с последующим,ют до выпадения из него кристаллов. ,разделением полученной суспензии. Общее 0 1)авление в системе при выпаривании сос,время процесса составляет 46-50 ч, из тавляет 200 мм рт;ст., а температура них на выпарку и кристаллизацию при- кипения 70 С. После охлаждения полуходится 10-12 ч. ченной суспензии до комнатной темпеПри температуре выше 70 С появляеч. Ратуры, ее подвергают разделению на ся моногидратная фаза (CRAU< H>g), со 5 центрифуге. В результате центрифугиродержание которой в готовом продукте вания получают 2,8 кг кристаллов, при давлении 202 мм рт.ст. составляет 11,9 кг маточного раствора и 8,3 кг

0,93%. конденсата. Полученный продукт представ,=

Пример 1. Раствор кадмия сер ляет собой кристаллы белого цвета, по нокислого в количестве 24 кг с концен . 20 данным химического анализа отвечающий трацией 32 мас,%, очищенный добавлю- ф рму ле ЗCdSO-8Н О, нием 5 мл перекиси водорода и 10г ак ПРедлагаемый способ дает возможность тивированного угля, отфильтровывают и Упростить процесс за счет исключениЯ выпаривают под вакуумом 10 мм рт.ст. стадии гидратации, интенсифициРовать до выпадения из него кристаллов. Тем- 25 процесс за счет сокращениЯ вРемени вью пература кипения раствора 22оС- П осле пар на 22-2 ч и получи ь родук охлаждения полученной суснензии до дн р д го ф вог состава. комнатной температуры, ее подвергают разделению на центрифуге. В результате центрифугирования-получают 3,5 кг кристаллов, 10 кг маточного раствора и 10 4 кг конденсата. Полученный прс Способ полУчениЯ кРисталлического дукт представляет собой кристаллы бе сульфата кадмия включающий очистку лого цвета, по данным химического ана- исходного р«Т> ра выпад у «о разлиза отвечающие формуле 3

Пример 2 Раствор кадмиясер- чающи сЯтем,что, сц нокислого в количестве 17,6 кг с кон- УпРощениЯ пРоцесса за счет исключениЯ центрацией 32 мас.%, очищенный добаь- стадии гидратации, полу"- д P l1 атации получения однородлением 4 мл перек и водорода и 10 г го продукта требуемого состава и интенси икации и оцесса, выпарку исходактивированного угля, фильтруют и цыпа- о интенсификации процесса, в р у под вакуумом при

Ривают до выпадения из него кристаллов ного раствора ведут под вакуум р остаточном давлении 10-200 мм рт.ст. давление в системе при выпаривании составляет 40 мм рт.ст., а температура и температуре до 70 С. кипения раствора 44 С. После охлаждения о полученной суспензии до комнатной тем- Источники информации, пературы ее подвергают разделению на принятые Во внимание при экспертизе центрифуге. В результате центрифугиро- 1. Карякин Ю. В. Чистые химические вания получают 4,46 кг маточного рас реактивы. Госхимиздат, 1947, с. 158. вора, 4,81 кг кристаллов и 8,32 кг 2. Технологический регламент уральконденсата. Полученный продукт представ ского завода химических реактивов. 1971.

Составитель А. Солюс

Редактор Н. Рогулич Техред E.Õaðèòoí÷èê Корректор Н. Буряк

Заказ 9823/26 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Р ьущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4