Триполифосфат аммония-железа и способ его получения

 

Е.А. Пподан и Т. Г. Галкова р

Институт общей и неорганической химии АН Белор еацоф ССР изобретения

{7) ) Заявитель (54) ТРИПОЛИФОСФАТ АММОНИЯ-ЖЕЛЕЗА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к новым хи мическим соединениям, а именна триполифосфату аммония-железа общей формУлы: (КН4)т Рв (РЗО„о) ЗН О и способУ его получения.

Известен способ получения триполифосфата железа, включающий взаимодействие 0,2 М растворов триполифосфата натрия и нитрата железа в объемном оношении 3:"5. Далее отделяют осадок и сушат его @а вобду се.ПроДУкт отвечает фоРмУле Ге (РЗОю) 22Н О 1).

Однако данный триполифосфат железа не может бысть использован в качестве удобрения, так как .он растворяется в растворах минеральных кислот только при кипячении.

Цель изобретения - пслучение три полифосфата аммония-железа общей фор мулы (IIH4)g.. Ге (PgOgg ) ЗН О.

Триполифосфат аммония-железа, содержащий в своем составе три питатель-Ных элемента (N, Р, Ге ), может быть использован в качестве концентрированного комплексного удобрения и как добавка к удобрениям для выравнива» ния состава по питательным элементам.

"Указанное соединенйе, его свойсттва и способ получения в литературе не описаны.

Эта цель достигается тем, что триполифосфат аммония-железа общей формулы (IIH4)> Fe (Рз Ото)у ЗнрО получают смешением раствора триполифос-! фата аммония с раствором соли железа(ф) при тем*ературе 5-30 С в течение 3-5 мин до достижения ионного

1,соотношения 1"е +: РвОЦ, равного

0,43г0,54, с последующим отделением осадка фильтрацией и выделением продукта иэ фильтрата этиловым спиртом или ацетоном.

Отличительными признаками являются реагенты, температурный и временной режим обработки, ионное соотно,шение реагентов и приемы выделения продукта ацетоном или этиловым спиртом.

Указанные отличия .позволяют получить триполифосфат аммония-железа

/общей фоРМУлы (N+)yFe (РЗО в) . ЗН О, в котором по данным химического анализа содержание элементов представлено в табл 1.

990654

Таблиц а 1

Содержание злемептов в(ИН4) Ре(РЗО О/2 ЗН20, мас.%

Получено

ЬН4 Iq 0

2 5

Ге203

Н20

Экспериментальноо

24,3

57,2

6,8

10,9

10,78

57, 41

7,28

24, 53

Теоретически

Таблица2

Экспериментально найденное ионное отношение в продукте

Ионное соотношение в оастворе Feз+:Р30

j Fe

РЗОФО

2,00

0,84

7,51

0,33

2,00

0,98

7,00

0,43

2,00

0,95

6,80

7,02

0 50

2,00

1,01

0,54

2,00

1,53

5,34

0,67

Теоретически вычисленное

Иэ данных, приведенных в табл. 1 следует, что состав полученного соединения близок к теоретическому.

По данным анализов тонкослойной 20 хроматографии и рентгенофазового количества триполиформы пятиокиси фосфора составляет 92-96%, а само соединение представляет новую рентгеноаморфную фазу, отличакшуюся 25

1 от исходных кристаллических солей.

Триполифосфат аммония-железа растворим в воде при комнатной температуре н в минеральных кислотах соляной, азотной и серной, но нераст-ЗО ворим в этиловом спирте и ацетоне.

Он устойчив в условиях длительного хранения в закрытом сосуде: после

Иэ данных табл.2 следует, что оптимальным ионным соотношением является интервал 0,43 по данным рентгенофазового анализа в качестве примеси саосаждается (Ш14 ) -P30 fp Н20, а 60 при значениях более 0,54 в качестве примеси выпадают триполифосфаты, обогащенные железом.

Время смешения реагентов 3 мин достаточно для перемешивания раство- gg

13 и 27 сут хранения содержание триполиформы пятиокиси фосфора снизилось с 92 до 61,4 и 49,7% соответственно.

При температуре ниже 5 С раствоо римость вещества понижается, в связи с чем взаимодействие осуществляют с использованием разбавленных растворов. При температуре более

30 С увеличивается скорость гидролио эа триполифосфатного аннана, что приводит к повышенному содержание орто- и пирофосфатов в продукте.

В табл. 2 представлен состав продукта, полученного прн различных ионных соотношениях Fe 3+: РЗО О в системе (МН 4 15 Р 30ю- Fe (Н03 Q -Н 20ров и формирования осадка продукra.

При времени смешения более 5 мин увеличивается загрязнение осадка продуктами гидролиза триполифосфата.

Пример 1 . Для получения тригидрата триполифосфата аммонияжелеза к 6 wz раствора, содержащего .

0,61 г (БН4)5 РЗО Е Н20, при 30 С приливают 3 мл раствора, содержащего

0,35 r Fe (NOy)y. 9Н20. Через 3

990654

Формула изобретения

Составитель Г. Целищев

Редактор В. Лазаренко Техред ж .Кастелевич Корректор Ю. Макаренко

Заказ 35/29

Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 мин образовавшийся осадок отфильтровывают через бумажный фильтр "синяя лента", а к фильтату приливают

20 мл .этилового спирта. Образовавшуюся желто-зеленую маслообразную фазу отделяют от жидкой фазы и добавляют к ней еще два раза по 10 мл этанола. Белый с зеленоватым оттенком порошок отделяют от жидкой фазы на плотном шоттовском фильтре и высушивают в течение суток на воздухе н д И9(СЕО4) . Выход 0 39 Г что составляет 62Ъ.

Пример 2 .. Для получения тригидрата триполифосфата аммонияжелеэа к 10 мл раствора, содержащего

1, 01 г (ИН4) Р О О Н Опри 5 С приливают 5 мл раствора, содержащего

0,59 r Fe (ВОЗ)з.9. И20. через 5 мин обраэовавынися осадок отделяют от раствора (бумажный фильтр "синяя лента" ), а к фильтату приливают

30 мл ацетона. Образовавшуюся желто-зеленую маслообраэную массу отделяют от жидкой фазы и добавляют к ней еще дна раза по 10 мл ацетона.

Белый с зеленым оттенком порошок отделяют на плотном шоттовском фильтре и высушивают над Р Ол в течение

2 сут. Выход 0,65 r, что составляет

63Ъ.

Пример 3 . Для получения триполифосфата аммония-железа к 12 мл раствора, содержащего 1,21 г (ПН4) РЗО О. Н О, при 20 С приливают

5,5 мл раствора, содержащего 0,65 г

Ре(КОЗ)З.9Н О. Через 4 мин образовавшийся осадок отделяют от раствора (фильтр "синяя лента" ), а к фильтрату приливают 40 мл этанола. Образовавшуюся желто-зеленую маслообразную массу отделяют or жидкой фазы и добавляют к ней еще два раза по 10 мл зтанола. Получившийся порошок отделяют на плотном шоттовском фильтре и высушивают над Р О в течение одних суток. Выход 0,82 г, что соотавляет

68Ъ.

Триполнфосфат аммония-железа может найти применение в качестве жидкого комплексного удобрения.

1. Триполифосфат аммония-железа общей формулы (NHW)l Fe -(P>01o 3H>O, испольэуеьий в качестве удобрения

2р или добавки к удобрениям.

° 2. Способ получения триполифосфата аммония-железа общей формулы (Ыф,Ре (РЗО )ЗН О,, заключающийся в том, что раствор триполифосфата аммония смешивают с раствором соли железа (lil) при температуре 5-30 С в течение 3-5 мин до достижения ионного соотношения Ге РзО щ, равноЗ+ 5 го 0,43 i 0 54, с последующим отделением осадка и выделением продукта .иэ фильтрата этиловым спиртом или ацетоном.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ДАН БССР, 29 в 9, с. 849822, 1975.