Способ получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония

 

Изобретение относится к технологии получения устойчивого к гидроэилу полифосфата аммония общей формулы H(, Зш-л где п 20-800, , и может быть использовано в области получения добавок для придания огнестойкости полиуретанам, пенополиуретанам , а также материалам, со- ;держащим целлюлозу, различным сортам бумаги, картону и т. п. Цель изобретенияповышение устойчивости к гидролизу при 60 С. Способ получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония заключается в его обработке меламиноформальдегидной смолой в среде метанола при 80-180 0 в течение 0,25-4,00 ч в замкнутом объеме с последующими охлаждением реакционной смеси, отделением метанола и сушкой продукта. Обработку ведут при массовом соотношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы соответственно 1 : 1 ,5:0, 1 . 2 табл. СО 00 со со ГО N3 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .

РЕСПУБЛИК (19) (П) цц 4 С 01 В 25/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К IlATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3736505/23-26 (22) 05.05.84 (31) P 3316880.6 (32) 07.05.83 (33) DE (46) 23.08.87. Бюл. № 31 (71) Хехст АГ (РЕ) (72) Георг Элснер, Хорст Штендеке и Геро Хеймер (DE) (53) 661.635.68 (088.8) (56) Заявка ФРГ ¹ 2949537, кл. С 08 L 75/04, 198 1. (54) .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСТОЙЧИВОГО К

ГИДРОЛИЗУ ПОЛИФОСФАТА АММОНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения устойчивого к гидроэилу полифосфата аммония общей формулы

H „„, (ИН+) Р„О „,, где n=20-800, m:n=1, и может быть использовано в области получения добавок для придания огнестойкости полиуретанам, пенополиуретанам, а также материалам, со;держащим целлюлозу, различным сортам бумаги, картону и т. п. Цель изобретенияповышение устойчивости к гидролизу при о

60 С. Способ получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония заключается в его обработке меламиноформальдегидной смолой в среде метанола при 80-180 С в течение 0,25-4,00 ч в замкнутом объеме с последующими охлаждением реакционной смеси, отделением метанола и сушкой продукта. Обработку ведут при массовом соотношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы соответственно I:1,5:0,1. 2 табл.

1333228

Изобретение относится к технологии получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония и может быть использовано в области получения добавок для придания огнестойкости полиуретанов или пенополиуретанов, а также материалов,, содержащих целлюлозу, различным сортам бумаги, картону и т.п.

Цель изобретения — повышение уса тойчивости к гидролйзу при 60 С полифосфата аммония (ПФА), Пример 1. В смеситель емко.стью 300 л загружали ПФА, метанол и меламиноформальдегидную смолу в отношении, соответственно., 1: 1,5:0 1 для чего были загружены 200 л (158,3 кг) метанола, 100 кг полифосфата аммония и 10 кг меламиноформальдегидной смолы и при комнатной температуре перемешивались с целью получения суспензии. Затем смеситель закрыли и нагревали содержимое до 120 С.

При этом в резервуаре установилось давление около б атм. Содержимое реактора в течение одного часа выдерживали при этой температуре, затем охцаждали и выгружали на всасывающий нутч-фильтр. Метанол отсасывали и собирали для повторного применения.

Снабженный покрытием ПФА осушали с помощью продувки потоком нагретого азота. Сухой продукт имел вес около

208 кг. Свойства продукта приведены в табл. 1.

Пример 2,, 100 кг. полифосфата аммония перемешивались в суспенэию в 200 л (158,3 кг) метанола в смесителе. Затем добавляли раствор 10 кг меламиноформальдегидной смолы в 10 кг теплой воды (40 С). После этого смеситель закрыли, температуру повысили до 120 С и при этой температуре ,.выдержали содержимое в течение одного часа.

Дальнейшие мероприятия осуществлялись аналогично примеру 1. Выход технологического продукта составил

10 кг. Свойства продукта указаны в табл.1.

Пример 3. 100 кг полифосфата аммония перемешивались в суспензию в смеси воды и метанола, состоящей иэ 36 л воды и 164 л метанола, в смесителе. Зааем добавляли 10 кг твер10 дой меламиноформальдегидной смолы.

Дальнейшие технологические операции осуществлялись аналогично примеру 1.

Свойства продукта приведены в табл. 1.

Сравнительные результаты известно15 го и предлагаемого способов приведены в табл.2„

Как видно иэ данных табл,1 и 2, цель достигается при осуществленйи обработки ПФА смолами в среде метано20 ла при их весовом соотношении 1:1,5:

:0,1 при 80-180 С в течение 0 25-4 ч и ведении процесса под давлением в замкнутом объеме.

25Формула изобретения

Способ получения устойчивого к гидролиэу полифосфата аммония общей формулы

ЗО н,„)„(вн+) Р„о,„,„, где п=20-800, ш:n=1, включающий обработку полифосфата аммония меланиноформальдегидной смолой в среде метанола при повышенной температуре с последующим охлаждением реакционной смеси, отделением метанола и сушкой продукта, о т л и ч а ю40 шийся тем, что, с целью повышения устойчивости продукта к гидроа лизу при 60 С, обработку полифосфата аммония осуществляют при массовом отношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы, соответственно равном 1:1,5:0,1, в о замкнутом объеме и при 80-180 С в течение 0,25-4,00 ч.

1333228

Таблица1

Крупность зерен

Свойства продукта Пример

Растворимые части в Н О при 60 С, мас.Х

96Х с75 мк

0,9

1,8

0,5

2,0

98Х. 75 мк

1,0

99Х <75 мк

2,1

Таблица 2

Пример Свойства продукта

Выход, Х

Условия обработки

Содержание водорастворимых частей, мас.Х

Крупность зерен

Давление, бар

При

60 С

При

25 С

Предложенный способ

0,9

1,8

120

0,5

2 ° 0

120

2,1

120

1,0

0,7

1,8

120

0,3

t 8

120

0 ° 35 t,9

1 6 982

120

1,4

0 32

1 6 98,2

120

0,7

3,2

1 6 98,2

120

1 6 .98 2

2,4

0,7

120

0,6

1 6 . 982

4 2;7 99,1

0,25 9,8 99,1

120

1,3

3,4

0,8

0,3

150

Темпера- Время, тура, С ч

6 98,2

6 99,1

6 98,2

6 98,2

6 98,2

Растворимые части в Н 0 при 25 С, мас.Х

96Х <75 мк

98Х (75 мк

99Х «75 мк

99Х 45 мм

99Х а150 мк

99Х 150 мк

96Х 150 мк

98Х 150 мк

97Х <150 мк

99Х а150 мк

99Х 150,мк

99Х с 150 мк

1333228

Продолжение табл.2

Пример

Выход, Ж

Условия обработки

Свойства продукта

Крупность зерен

Время, Темперао тура, С

При

60 С

При

25 С

0,5 19,2 98,2 180

0 15 0,4

997 с 150 мк

Известный

100-150

2 25 1 0 93 8 97 7 4 2 13 0

Все примеры осуществлялись при отношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы, мас.7. соответственно 1:1,5:0,1 (по известному способу 1:4:0,05).

Составитель Г.Митропольская

Техред Л.Сердюкова

Редактор В.Данко

Корректор Н, Король

Заказ 3853/58

Тираж 455

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород,.ул.Проектная,4 способ 14

Давление, бар

Содержание водорастворимых частей, мас.Х (В десять 997 150 мк раз больше, чем при 25 С)