Способ получения гранулированных триполифосфатов щелочных металлов

 

Изобретение относится к технологии получения гранулированных триполифосфатов натрия-калия и тряполифосфата калия и позволяет повысить выход основного вещества и повысить прочность гранул. Осуществляют способ путем выдерживания триполифосфата натрия-калия Ш1И калия при в течение 1-60 мин в атмосфере влажного воздуха с г 60-100% или воды при 2-50с. После поглощения образцов паров воды его дробят и оставляют на воздухе в течение 10-20 ч при относительной влажности г 5-55% и 13-30С, после чего продукт прокаливают. Содержание фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 99%, сохранность гранул при хранении 100%. с 9 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (gg 4 С 01 В 25/40

; lt ФЮ ФЭМ ФФВФ .

I %( (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

j(21) 3890851/31-?6 (22) 30.04.85 (46) 23.11.86. Вюл. Р 43 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (7?) Н.R.Áóëàâêèíà, Е.А.Продан и С.Г.Терешкова (53) 631.859.1(088.8) (56) Патент С11!А 1(- 3932590, кл. С Ol В 15/16, 1975. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАН—

HI.IX ТРИПОЛИФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛ—

ЛОВ (57) Изобретение относится к технологии получения гранулированных триполифосфатов натрия-калия и триполифос„„Я0„„1271821 А I фата калия и позволяет повысить выход основного вещества и повысить прочность гранул. Осуществляют способ путем выдерживания триполифосфата натрия-калия или калия при 2-50 С в течение 1-60 мин в атмосфере влажного воздуха с r 60-)OOX или воды при

2-50 С. После поглощения образцов паров воды его дробят и оставляют на воздухе в течение 10-20 ч при относительной влажности r=5-55% и 15-30 С, после чего продукт прокаливают. Содержание фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 99%, со хранность гранул при хранении 100%.

1 з.п.ф-лы, 1 табл ° 1271821

Изобретение относится к технологии получения гранулированных триполифосфатов натрия-калия и триполифосфата калия, которые используются в производстве синтетических моющих составов.

Целью изобретения является повышение выхода основного вещества и повышение прочности гранул.

Пример l. 45 r триполифосфата калия К„-Р О„ выдерживают при 50 С в течение 60 мин в атмосфере с относительной влажностью r=60% Весовым методом контролируют изменение массы

m навески. Когда величина m прибли.— жается к 58 r (поглотилось 29 мас.% воды), вещество вынимают, подвергают дроблению до получения частиц с диаметром 3-4 мм и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=20% на

15 ч при 20 С. После самопроизвольного удаления адсорбированной воды час-. тицы (гранулы) прокаливают при 550 С. в парах воды в течение 60 мин. Содержание фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 93%, а сохранность гранул при хранении — 100%..

Пример 2. 50 г К>Р>0«, обрабатывают при 20 С в течение 25 мин, влажным воздухом с r=90%. После поглощения образцом паров воды до

28 мас.% вещество дробят как в примере l и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=10% на 1О ч при

30 С, после чего прокаливают при

350 С в парах воды в течение 120 мин.

Содержание фосфора в продукте в триполиформе составляет 96%, сохранность при хранении 100%.

Пример 3. Триполифосфат калия К Р Î, обрабатывают при 30 С в течение 20 мин влажным воздухом с г=100%. После поглощения образцом паров воды до 30 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=35% на 17 ч при

20 С, после чего прокаливают при

450 С в парах воды в течение 100 мин.

Содержание фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 99%, сохранность гранул при хранении 100%.

Пример 4. К 60 г К Р О при

5 3 <о

50 С добавляют при непрерывном перемешивании 18 r воды (до поглощения

30 мас.% воды). Массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=5% íà 10 ч при 30 С, после чего прокаливают при 500"С в парах

20 воды в течение 80 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 98%, сохранность гранул 100%.

Пример 5. Двойной триполифосфат натрия-калия 11а К 4 Р О,р обрабатывают при 15 С в течение

25 мин влажным воздухом с r=90%. После поглощения образцом паров воды до 31 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=20% на 13 ч при 25 С, после чего прокаливают при 400 С в парах воды в течение 110 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 95%, сохранность гранул 100%.

Пример 6. Триполифосфат состава На К „Р О, обрабатывают

l,Ь6 3,34 3 10 при 40 С в течение 50 мин влажным воздухом с r=BOX. После поглощения образцом паров воды до 35 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью r=50% на

20 ч при 15 С, после чего прокаливают при 500 С в парах воды в течение

25 80 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 94%., сохранность гранул 100%.

Пример 7, К триполифосфату

K з4 P3nqo а !

50 С в течение 3 мин при непрерывном, перемешивании добавляют воду до содержания 32 мас.%. Образовавшуюся массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=40%

З5 на 17 ч при 20" С, после чего

1прокаливают при 350 С в парах во ды в течение 120:чин. Содержание основного вещества в продукте составляет 99%, сохранность при хранении ,O,100%.

Пример 8. Двойной триполифосфат натрия-калия Ne К P О„ обрабатывают при 2 С в течение 40 мин влажным воздухом = r-=100%. После поглощения образцов паров воды до

63 мас.X вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью г=30% на 18 ч при 18 С, после чего прокаливают при 350 С в парах воды в течение 120 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет

97%, сохранность при хранении 100%.

Пример 9. Двойной триполифосфат состава Na.К,Р О„ обрабатывают при 10 С в течение 22 мин влажным воздухом с г=90%. После поглощения образцом паров воды до 65 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе

12718?1 станет невозможным.

Содержание влаги в образцах составляет 28-65 мас. . При меньшем содержании влаги образец остается рассыпчатым и гранулы формуются плохо.

Большее содержание влаги приводит к растеканию образца, дробление затрудняется, гранулы формуются хуже.

Вьдерживание гранул на воздухе о следует проводить при 15-30 С в течение 10-20 ч. При температуре меньше

15 С полного удаления адсорбированной воды в течение указанного промежутка времени не происходит, в результате при последующем прокаливании вследствие быстрого удаления оставшейся воды происходит разрыв и распад грас относительной влажностью r=557. на о

l 9 ч при 17 С, после чего прокаливают при 500 С в парах воды в течение

80 мин. Содержание основного вещест-ва в продукте составляет 957-, сох- S ранность гранул при хранении IOOZ.

Пример !О. К триполифосфату

cocraaa Na К2Р30„30 С в течен е

2 мин при непрерывном перемешивании добавляют воду до содержания 1О

64 мас.X. Образовавшуюся массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью r--100Z на 15 ч при

22 С, после чего прокаливают при

450 С в парах воды в течение 100 мин. 15

Содержание основного вещества в продукте составляет 937, сохранность гранул 1007..

Пример 11. Двойной триполифосфат натрия-калия состава 1!а К РЗО1о 211 обрабатывают при 4о С в течение 18 мин влажным воздухом с r=lOOZ. После поглощения образцом паров воды до

32 мас.X вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью 25

r=50Z на 20 ч при 15 С, после чего прокаливают при 400 С в парах воды в течение 110 мин. Содержание основного

"вещества в продукте составляет 997, сохранность гранул при хранении 100Z. 1!

Пример 12. Триполифосфат состава Ма КзР О„о обрабатывают при о

25 С в течение 32 мин влажным воздухом с r=85Z После поглощения образцом паров воды до 31 мас.Х вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью r-=237 на !1 ч при 27 С, после чего прокаливают при

550 С в парах воды в течение 60 мин.

Содержание основного вещества в про- 4g дукте составляет 987., сохранность гранул 100Х.

Пример 13. К триполифосфату состава Ya K Рэ Ощ при 2 С в тече— ние 1 мин при непрерывном перемешива-<5 нии добавляют воду до содержания

34 мас.X. Массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью

r=35 на 17 ч при ?О С, после чего о прокаливают при 380 С в парах воды 50 в течение 115 мин. Содержание вещества в продукте составляет 98Х, сохранность гранул при хранении 100Х.

Данные по обработке триполифосфатов и результаты обработки триполи- 55 фосфатов при параметрах, отличающихся от заявляемых, представлены в таблице.

Выбор диапазона относительных влажностей воздуха r=60-IOOZ. обусловлен тем обстоятельством, что при относительной влажности воздуха меньше

60Х исходное вещество не поглощает такое количество воды (образец рассыпчат), когда возможно было бы проводить дробление образующейся вязкой массы, в результате продукт не гранулируется. Верхний предел влажности ограничен значением IOOZ.

Выбор диапазона температур вьдерживания триполчЛосфатов во влажной среде при 2-50 С обусловлен тем обо стоятельством, что при температуре о а ниже ? С, нипример при 0 С, начинается замерзание воды, что не дает воэможность получить однородную, равномерно смоченную водой массу триполифосфата, процесс дробления вещества усложняется, в результате гранулы образуются частично. Температура выше

50 С нежелательна из-эа того, .что повьппение температуры приводит к уменьшению скорости поглощения водяных паров, в результате насьпцение образцов водой до требуемого предела в течение указанного времени не происходит дробление образца затрудняется, гранулы образуются частично (таблица).

Выбор времени вьдерживания образцов во влажной среде l 60 мин обусловлен тем обстоятельством, что за время меньше l мин образец не успевает поглотить требуемое количество воды, в результате дробление массы становится невозможным; 60 мин достаточно дпя достижения положительного эффекта, если время увеличивать и далее, образец поглотит больше воды, чем требуется и формование гранул

Выход СохРанРетин прокали вания

Рахим выдервивания на воздухе

Условия увлажнения образцов

Вез!ество ность програнул, Х дукта, Х с, C ь, ч г, L

t, С|мин г, XI uac.X

ОC

15 20! оо

550 60 93!

Оо

350 120

450 100

30 12 10

25 90

2О

1ОО

17 35

ЗО зо го !Ос! оо

98 во

500

30 !О 5

25 13 20

20 17 40

15 20 50

18 18 30 зо

3 Вода

1оо

95 400 110

35О 120

15 25 90 з!

С!а, „К, „Р,О„, оо

3 Вода

1оо

80

500

40 50 80

2 40 100!

Оо

350 120

450 100

500 .80

400 110

380 115

С!аьКЛ ою! оо

15 20

l9 55 гг

2 Вода зо

l OO

95!

I0 22 90! оо

l 5 20 50 зг

18 100

Ча К P О

17 35! оо

Вода

25 32 85

27 1I 23

22 15 20

550! оо

60

550

60 55 гз

Ks P3 004о

5 1271 нул, сопровождающийся гидролизом триполифосфата, выход продукта снижается.

Увеличение температуры сопровождается быстрым удалением из образцов

5 адсорбированной воды, в результате чего гранулы могут разрушаться.

Время, меньшее, чем 10 ч, не обесгечивает полного самопроизвольного удаления из образцов адсорбирован-, ной воды, в результате наблюдается снижение выхода основного вещества и частичный распад гранул; 20 ч достаточно для достижения положительного эффекта. 15

Относительная влажность воздуха для высушивания образцов перед прокаливанием составляет r=5-55%. Влажность меньше 5% естественным путем трудно достигается. При влажности бо- 2О лее 55% наблюдается не высыхание образцов, а наоборот, их увлажнение.

Предпочтительнее обрабатывать триполифосфаты при 15-25 С в течение

-3-30 MHH водой HIIH BQ373+KOM с тельной влажностью, 60-100% до содержания в образцах влаги 28-65 мас.%, а затем дробить и выдерживать при

20-25 С в течение 13-17 ч на воздухе с относительной влажностью r=20-35%.

Предлагаемый способ позволяет получить гранулированные триполифосфаты калия и двойные соли натрия-калия

50 60 60 29 22

821 Ь с содержанием в продукте 93-99% основного вещества и 100%-ной сохранностью гранул при хранении в известном способе соответственно 85-90 и

78-80%).

Предлагаемый способ имеет более простую технологическую схему, не требует затрат на дополнительную транспортировку, сушку и прокаливание продукта.

Формула и э обретения

1, Способ получения гранулированных триполифосфатбв щелочных металлов, включающий агломерацию продукта при увлажнении с последующим прокалиВанием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода основного вещества и повьпоения прочности гранул, в качестве триполифосфатов щелочных металлов берут триполифосфаты калия и натрия-калия, увлажнение ведут воздухом с относительной влажностью

60-100% или водок в течение 1-60 мин при 2-50 С, а перед прокаливанием поо лученный продукт дробят и выдерживают на воздухе в течение 10-20 ч.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юm и и с я тем, что выдерживание на воздухе перед прокаливанием проводят при относительной 1злажности r=5-55% при 15-30 С.!

271821

Продолжение таблицы

Ревнн проввлнвання

Ревнм выдерянвання на вовдухе словня увлаюнення ооравов

Вещество ояраность ра гул р Х тес ь,ч г,л

t, C Ф, ннн

380 15 94

20 17 35

К !РаО, 3 3

9В 60

500 80

380 1 15

550 60

35

93 О

350 120 96 60

500 80 95

500 SO 90 72

l0 22 90

t.ас i,м а о

К Р О

40 50 80 35

20 25 90 28

50 3 Roaa ЗО

4 IB 100 32

350 120 90 84

500 80 91 71

К|Ра О«, 100

400 110 99

На К!Р О„

П р н м е u a н н е: I: - температура, c — время, г — влаяность, m — масса.

Оропент обравонання гранул.

Составитель Т. Докшина

Редактор Г. Волкова Техред В Кадар Корректор,О. Луговая

Заказ 6304/22

Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного кЬмитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, КРО, ! а K,Р O„

1 ф 4О

К Р,от т э о

Na> К,Р О а

O 1 Вода 28

55 3 -"- 26

2 О 5 100 15

50 68 ЬО 29

20 25 90 25

30 10

20 17

22 15

30 12

17 19

IO 20

35 12

30 8