Способ получения водонерастворимого антипирена

 

Изобретение относится к способам получения водонерастворимого антипирена на основе алюминийаммонийфосфатов. Способ включает растворение гидроксида алюминия в фосфорной кислоте и аммонизацию раствора при 230-250°С карбамидом при молярном соотношении исходных компонентов в nepec4ete на P:Al:N,paBHOM 2: (0,47-0,87): (б ,). Способ упрощается т.к.не требует дополнительных стадий:растворения плава в воде и использойания серной кислоты .Изобретение позволяет увеличить содержание азота в продукте с 26,8 до 97,6-100%, а нерастворимой части - - с 40,8% -(по прототипу) до 99,0%. 2 т-абл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (д) 4 С 01 В 25/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)В

См

4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3930883/23-26 (22) 19.07.85 (46) 15.10.88, Бюл. Р 38 (75) И.M.Êàãàíñêèé, А.А.Гаиш и А.Ф.Суртаев (53) 661.636 (088.8) (56) Авторское свидетельство, СССР

В 490663, кл. В 27 К 3/26, С 05

С 9/00, 1973.

Авторское свидетельство СССР .

1017674, кл. С 01 В 25/42, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО АНТИПИРЕНА (57) Изобретение относится к способам получения водонерастворимого антипирена на основе алюминийаммонийфосфатов.

Способ включает растворение гидроксида алюминия в фосфорной кислоте и аммонизацию раствора при 230-250 С карбамидом при молярном соотношении исходнык:компонентов в пересче)е на Р:Al:N,ðàâíîì 2:(0,47-0,87):(0,8o2) .

Способ упрощается т.к.не требует дополнительных стадий:растворения плава в воде и использования серной кислоты.Изобретение позволяет увеличить содержание азота в продукте с 26,8 до

97,6-100%, а нерастворимой части

РΠ— с 40,8% (по прототипу) до

99,0%. 2 табл.

14303

Изобретение относится к способу получения водонерастворимого антипирена — алюминийаммонийполифосфата, для полимерных материалов, например олиолефинов.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение содержания в продукте азота и не растворимого в воде Р О < . 10

Пример 1. Готовят пульпу иэ расчета молярного соотношения Р:Al:N=

=2:0,47:1. Для этого 8,90 r гидроксида алюминия (Al 36,34 мас.Х) растворяют в 100 r фосфорной кислоты кон- 15 центрацией 50 мас.X. Н РО (Р . = 15,80 мас.X) при 100 С. В этот раствор вносят 7,64 г карбамида (N

= 46,67 мас.Х) при 40 С. Полученную смесь подвергают термообработке при 2р о и 230 С в течение 4 ч. В результате получают 49,8 r твердого алюминийаммонийполифосфата содержащего,X:

Р О 71,49; N 6,81, Аl 6,21.

Приготовленный продукт с нижним 25 пределом молярного соотношения Al:Ð незначительно растворим в воде. Растворимость его составляет 12,4Х.

Пример 2. Готовят пульпу из расчета молярного соотношения Р:Al:N= 30

2:0,67:0,8. Для этого 12,69 r гидроксида алюминия (Аl 36,34 мас. ) растворяют в 100 r фосфорной кислоты с концейтрацией 50Х Н РО (Р

i 15,80 мас. ) при 100 C. В этот .раствор вносят 6,11 г карбамида (N-= 46,67 мас.X) при 40 С. Полученную смесь подвергают термообработке при 230 С в течение 4 ч. В результате получают 52,0 г твердого алюминий- 4 аммонийполифосфата, практически нерастворимого в воде (нерастворимая

45 ? часть 99,60 ). Приготовленный таким образом продукт содержит, .: Р„О

69,80; Al 8,70, N 5,94.

При приготовлении алюминийаммонийполифосфата по примеру 2 достигается использование азота (связанного в веществе по отношению к внесенному)

98,6Х.

Примеры получения антнпирена представлены в табл. 1.

По известному способу (прототипу) доля Р О перешедшая в целевой продукт составляет 40 S а доля азота—

26,8 . По изобретению доля азота перешедшая в продукт составляет 97,6100Х.

Данные по доле нерастворимого

Р О в продукте и азота в продукте при выходе эа заявленные пределы соотношения представлены в табл. 2.

Способ по изобретению проще, йоскольку отсутствует стадия растворения плава в воде и нет необходимости использования серной кислоты.

Формула изобретения

Способ получения водонерастворимого антипирена на основе алюминийаммонийфосфатов, включающий растворение гидроксида алюминия в фосфорной кислоте и аммонизацию раствора при

230-250 .С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения содержания в продукте азо- та и не растворимого в воде Р<0, аммонизацию ведут карбамидом при молярном соотношении исходных компонентов в пересчете на Р:Al й, равном 2:(0,47-0,87):(О ° 8-2) .

° Ь

СЪ Й

«» Q

Рб ои д

Х о

X Ф

1430345

I

1

II а ЬЬ

С«Ь

СО 00

I Х

Ф а

Х О

5 о о ю

Ъц д

I о

«бЪ СЧ а а о1 о1

ОЬ О1 л « в а O

ОЪ Ch О\

Ch Оь Оъ

О 00

° Ь а

Ch Ch сь оь!

1 »б

I o а

СО 00 00 а а а

О ао О ьО со а а а

1 а л м

О а о

««Ъ а

«Ч а а аСа л

СО О а . а съ

I B1 а

I в

1 Г

00 «Ч а а а а

О в ао л л ьф о о о сб

m o

1" .Ц О о 2Р

1-Оы ему ддо

Ээа И

I ° «0 о

«Ч а

«Ч

° 1

ЬО а

° 1

Ю

О сч с»а

° Ь а

Ch C»I

° ° ° 1 О О

° Ь а

00 сО сЧ

СЧ «Ч СЧ ««Ъ а а а а

«Ч Ch сЧ O

» сбЪ

° б ° 1 ° 1 ° ° ьО сО, О О а ° ь а а

ЬО

С Ъ «ЬЪ «Ч «"Ъ

° 1 ° б ° 1 ° 1 о а

««Ъ

° б о а

ЬО

«Ч

«Ч а

Ch

° 1 о

O о

«Ч

«сЪ О

«V 00 а а

° °

1 а

° ° ° ° ° 1 л л сО ьО 00 а а о

О О О л л ЬО а ° Ь а

О О О л а

CO л

ЬО а

° ° 1 ° ° 1 ° 1

СЧ «Ч

«V . «Ч «Ч СЧ

Ь

Э

Н о

Х (» ° 1 о

О г

О

О е .Э .«

2 А о «И

O О

С1 «ь О у и

Ф

kI; &

I О Ф

Х Р

1 L ЭХ

1 Са

1 IC Э

I Х 1.4

1 Ф 10

I Н

I о Ф

1 Х О .I & I» C4

I О Х

I О Э 3

О Х Е»

1 О Х

1 Д 2

1 «С Ф

1 ф, Х Х ю л л л о а а а а а а

О О 00 00 00 O

О сЧ сЧ сЧ а а а а .а

00 «ч сч ch сЧ О ьО ьо ьО Ю. л ао сч сч о о «ч о

««Ъ ««Ъ иЪ мЪ an

О О О О О О О О О

С«Ъ «"Ъ С Ъ «»Ъ С Ъ «»Ъ С ) ° «СЪ «ЬЪ

СЧ «Ч «Ч СЧ «Ч . СЧ «V C»I «Ч

Я О О Я О Я О О

О ««Ъ О О ««Ъ О

00 «Ч 00 О «Ч 00 а а а а а а

О О»»» О

1430345

Таблица 2

Содержание аэоМолярные соотношения Р:А1:N

Примечание та в продукте, Ж

10,5

53 5

100: 7,9: 30, 5

2:0,2:2,0

99,4

3,8

100:39,7:30,5

2. "1: 2,0

Низкое содержание азота

2,6

99,0

То же

6,3

96,8

Составитель С.Лотхова

Техред М.Дидык Корректор Э.Лончакова

Редактор Т.Лаэоренко

Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5194/20

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2:0,67:0,4

2:0,67:4,0

Массовые соотношения исходных компонентов

Н PO . А1(ОН)

СЗ(МН,), 100:26,6:6,1

100:26,6:6 1,0

Доля нераствор.

Р 0 ° Ж

Низкая доля нерастворимого

РО

Низкое качество полимера норы на срезе жгута