Способ получения триполифосфата аммония

 

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, позволяет улучшить качество .основного продукта - триполифосфата аммония и упростить процесс. Способ осуществляют путем растворения триполифосфата натрия в воде, пропускания отфильтрованного раствора через сильнокислотный катионит КУ-2 в аммонийной форме с последующим добавлением уксусно-кислого аммония, фильтрацией, промывкой этанолом и сушкой на воздухе.1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН (19) (И>

3622 А1 (594 СО В2540 С05В 7.00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

*

° а:".

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛА@ НЗОВРЕТЕННЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3886279/31-26 (22) 15. 04. 85 (46) 15. 10.86. Бюл. У 38 (71) Институт общей и,неорганической химии АН БССР .(72)-Т.Н.Галкова и Е.А.Продан (53) 631.859. 13(088.8) (56) Павлюченко М.М. и др. Полифосфаты и минеральное питание растений.

Минск: Наука и техника, 1978, с.83.

1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА

АММОНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, позволяет улучшить качество, основного продукта — трнполифосфата аммония и упростить процесс. Способ осуществляют путем растворения триполифосфата . натрия в воде, пропускания отфильтрованного раствора через сильнокислотный катионит КУ-2 в аммонийной форме с последующим добавлением уксусно-кислого аммония, фильтрацией, промывкой этанолом и сушкой на воздухе.1 з.п. а ф-лы, 1 табл °

1263622

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности триполифосфата аммония, который может быть использован в качестве концентрированного удобрения, добавки к удобрениям для выравнивания состава, добавки к синтетическим моющим средствам, как катализатор крекинга нефтепродуктов, активный компонент огнетушащих средств.

Целью изобретения является улучшение качества продукта за счет повышения содержания триполиформы и упрощение процесса.

Пример i. 120 г безводного триполифосфата натрия квалификации технического 1"й сорт растворяют в

1080 мп дистиллированной воды и отфильтровывают. Полученный фильтрат и 2,5-3 л дистиллированной воды со скоростью 5 мл/мин пропускают через

Ф ь . а 1 1

При- Соотношение мер, объемов три

Р полифосфата аммония и

Содержани фосфора в продукте виде трип лифосфата мас,Х

Выход гото- вого продукта, мас.X

Изменение объема осадка продукта (в долях от объема раствора трипо лифосфата) во времени после добав ления осадителя, ч уксусно-кис лого аммо1 2 3 5 10 24 26 ния

О О. О О О О О

О 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1

01 02 03 03 03 03 03

0,1 0,2 0,2 0,3 0,4 0,5 0,5

0,2 0,6 0,6 0,6 0,6 0 6 0,6

1:0,5

98,1

23,8

98,4

98,4

81. 7

86,0

98,8

111312100808

0,8 1 1 1 0 0 7 0 7

100

85,7

100

89,3

15 14 1,2 09 06 06

100

85,8

85,2

0,6

1,0 О. 9

1Î

1:5,0

09 07 06

100

90,6

95-97

76-90 вестный

Из данных таблицы следует, что оптимальным объемным соотношением

1:1,0

1:1 5

1:2,0

1: 215

1:3,0

1:3,5

1;4,0

1:4,5 ионообменную колонку (1200x80 мм1, заполненную катионитом КУ-2 в аммонийной форме. Первую порцию 600 мл, не содержащую триполифосфат, не собирают. Получают 1,9 л раствора триполифосфата аммония. К полученному раствору приливают 3,8 л раствора уксусно-кислого аммония (d =

1,099 г/см ) объемное отношение равно 1:2,0, перемешивают и через

24 ч образующиеся кристаллы отделяют на воронке Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток взвешивают и анализируют. Выход

95,6 г„ что составляет 81,7Х. Образец содержит 98,4Ж фосфора в виде триполифосфата.

Другие примеры осуществления способа выполняются аналогично. Полученные результаты представлены в таблице.

0 8 06 06 100 осадителя (уксусно-кислого аммония

d = 1,099 г/см ) и раствора триполи

Составитель И. Спиридонова

Редактор Э. Слиган Техред В.Кадар Корректор М. Пожо

Заказ 5488/21 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная, 4. з 12636 фосфата аммония, образующегося после ионного обмена, является интервал

1,5-3,5. По данным рентгенофазового и химического анализов осаждается один продукт - 1-водный триполифос- 5 фат аммония, а данные тонкослойной хроматографии указывают на высокую чистоту продукта после высушивания (более 98Е фосфора в триполиформе).

В способе прототипе максимальная. чистота достигалась 95-91% фосфора в форме триполифосфата.

При соотношении объемов, меньшем

t 5, выход готового продукта ниже

507, т.е. в таких условиях проводить 15 осаждение нерентабельно. При соотношении, большем 3,5, выход продукта практически не увеличивается, поэтому нет смысла увеличивать количество добавляемого осадителя. 20

Иэ таблицы также следует, что в укаэанном оптимальном интервале соотношений объемов растворов осадителя и продукта кристаллизации завершается за 3-24 ч. При меньшем времени 25 осаждение еще не завершается и объем осадка не стабилизуется. При большем времени объем осадка или не изменяет-. ся, или, в случае образования более мелких кристаллов, уменьшается за счет уплотнения.

Уменьшение объема осадка при практически постоянном выходе продукта свидетельствует о уменьшении крупности кристаллов. Следовательно, при

35 больших соотношениях осадителя и раствора триполифосфата аммония образуется продукт более низкого качества, содержащий мелкие кристаллы.

Предлагаемый способ получения

4О

1-водного триполифосфата аммония не требует изменения технологического процесса. Замена легковоспламеняющихся и токсичных ацетона и этанола на негорючий и нетоксичный уксусно-кислый аммоний позволяет проводить синтез беэ использования специального дорогостоящего оборудования, освобождая мощности по регенерации органических растворителей. Использованный уксусно-кислый аммоний может быть повторно применен для осаждения после дополнительного насыщения (концентрирования) без какой-либо очистки. Использование предлагаемого способа поэ. волит повысить качество 1-водного триполифосфата аммония без дополни1гельных капитальных затрат.

Формула и з о б р е т е н и я

1. Способ получения триполифосфата аммония путем ионообменной конверсии натриевой формы триполифосфата в аммониевую на сульфокатионите с последующим осаждением продукта органическим высаливателем, отделением от раствора и высушиванием на воздухе при 15-25 С, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повышения содержания триполиформы и упрощения процесса, в качестве высаливателя применяют уксусно-кислый аммоний.

2; Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что уксусно-кислый аммоний добавляют к раствору триполифосфата аммония в виде насыщенного раствора при объемном соотношении растворов триполифосфата аммония и осадителя i:(1,5-3,5) °