Способ получения раффинозы

 

М .Т.Турахожаев, И.A.Èüàíîâà, Ш.Ш.Сагдулл и Т.Т.Шакиров (72) Авторы изобретения

j

Ордена Трудовагв.Красного Знамени институп химии,. растительных вешеств АН Узбекской ССР (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАФИНОЗЫ

Изобретение относится к производству медицинских препаратов, а именно рафинозы, которая применяется в бактерио= логической практике в качестве пита-тельной среды для диагностики бактерий

В последнее время рафиноза широко применяется и в животноводстве, входит в состав синтетической среды для разбав пения и замораживания спермы быков..Наиболее близким к изобретению является способ получения рафинозы из; джута, включающий измельчение сырья, обеэжиривание сырья бензином, экстракцию сырья Обо спиртом, сгущение экс тракта, осаждение рафинозы из густого экстракта, очистку растворенного в спирте осадка активированным углем, крис таллизацию рафинозы, перекристаллизацию рафинозы (11

Недостатком данного способа является zo низкий выход препарата при большом уасрасходе растворителей.

Известно, что рафиноза плохо растворима s крепких спиртах. Способ предуо2 в матривает извлечение рафинозы 96 спир- . том, и иэ-эа низкой растворимости сахаров в нем для исчерпывающей экстракции требуется многократное извлечение в течение продолжительного времени1Оги дней.

Основные- потери рафинозы происходят в .процессе осаждения ее иэ густого спиртового экстракта ацетоном и в процессе кристаллизации, Сопутствующие рафинозе сахара практически нерастворимы s ацетоне и при осаждении рафинозы из гуотого экстракта крепким .раствором ацетс на осаждается вся сумма сахаров, т.е. не происходит избирательного осаждения. B. дальнейшем рафинозу кристаллиlэуют иэ 70о спирта. При этом рафиноза кристаллизуется из насьцпенного спиртового раствора углеводов. Присутствие значительного количества балластных углеводов резко повышает растворимость рафинозы и основная часть ее не крисI таллизуется; т.е. остается в маточном растворе. Количественный баланс рафи39

Формула иэобре тения

3 99394 нозы по стадиям показы Вает, что Около 60% проэкстрагированной рафинозы теряется в процессе кристаллизацииПрисутствие красящих веществ в осажденной ацетоном сумме углеводов требует дополнительной операции, связанной с очисткой раствора активированным углем.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение выхода целевого про- щ дукта.

Бель достигается тем, что .при осушествпении способа получения рафинозы, включающего экстракцию растительного сырья спиртом, сгущение экстракта, 15 очистку полученного продукта путем осаждения с последующей кристаплиэацией, экстракцию ведут 75-85оС этнловым спиртом при соотношении сырье: экстрагент 1:1,5 и кристаллизуют целевой продукт из смеси спирт: вода".ацетон 1:1:2, Пример осуществления .способа.

500 кг шрота семян хлопчатника помешают в экстрактор и заливают 85 о спиртом в соотношении 1:1,5 (750 л).

Через 6 ч сливают первое извлечение.

Операцию повторяют еще три раза, используя по 250 л спирта. Время настаивания — 3 ч. Объединенный экстракт (1000 л) сгущают до 75 л и разбав= ляют 75 л ацетона, создавая соотношеwe растворителей ацетон: спирт: вода2;1:1. Через 3 суток выпавшие кристаллы отсасывают и промывают 50 л 70%

3$ водным ацетоном. Выход технической рафинозы 15 кг или 3% от веса исходного шрота. Техническую рафинозу растворяют в 100 л 85о спирта и оставляют на кристаллизацию.Через сутки выпавшие кристаллы отсасывают, промывают 20 л

85 о спирта и сушат. Выход чистой рафинозы 12,5 кг или 2,5% от веса исходного шрота.

Экономическая эффективность предлафф гаемого способа обеспечивается повышением выхода целевого продукта и снижением количества растворителей на единицу исходного сырья, а также за счет упрощения технопогии.

6 4

Благодаря хорошей растьоримости рафинозы в 85 спирте значительно снижается расход экстрагента и время экстракции, Ряд гидрофобных примесей, содержащихся в исходном сырье, из-эа плохой растворимости в водный спирт не переходит, благодаря чему происходит из-бирательная экстракция рафиноэы. Объединенный экстракт сгущают до объема, обеспечивающего примерно равное соотношение воды и спирта в густом экстракте. Густой экстракт разбавляют 2-х кратным количеством ацетона, создавая соотношение растворителей 1:1:2. В указанной смеси при незначительной растворимости рафинозы. хорошо растворимы монозиды, (глюкоза, фруктоза и др.), что обеспечивает оптимальную кристаллизацию рафиноэы. Потери рафинозы на этой стадии составляют около 10%, что является практически оптимальным условием очистки ее от балластных веществ углеводного и неуглеводного характера.

Чистота полученной рафинозы (околс 95% основного вещества) позволяет без применения активированного угля путем однократной кристаллизации получить продукт, отвечающий марке чда".

Способ получения рафинозы, включающий. экстракцию растительного сырья спиртом, сгущение экстракта, очистку полученного продукта путем осаждения с последующей-кристаллизацией, о т— л и ч а ю-ш и и с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения, выхода целевого продукта, экстракцию ведут этиловым спиртом температурой 75-85о С при соотношении сырье:экстрагент 1;1,5 и кристаллизуют целевой продукт иэ смеси спирт: вода: ацетон 1:1:2.

Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 386631, кл. С 13 К 13/ОО, 2 1.06.73.

Составитель В. Ионас

Редактор Е. Хейфиц Техред С.Мигунова Корректор Ю. Макаренко

Заказ 693/3 Тираж 711 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4