Способ выделения биологически-активных веществ из растительного сырья

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

I и (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 20,02.81 (21) 32487б1/28-13

f$g).М gN 3

А б1 К 35/78 с присоединением заявки ¹(23) ПриоритетГоеударствеинмй коинтет

СССР по делан изобретений н открытий

Опублиновано 230283. Бюллетень № 7

f53) УДК 615.45: зб15.71088.8) Дата опубликования описания 23. 02 .83

И.В. Огилец, Л.Э.Алксне-Алксннт, Ц.Р.Кре В.,К.Пиешинъш,К.Г.Озолин, A.Ý .Чиксте,Э.И (72) Авторы изобретения

$ ф fik7- ц;.,„ нн. Все саюзнй" Ж м %64йф@фщу4

Специальное конструкторское бюро химиз производственного::объединения "Союзбыт (71)- Заявители

Ленина:колхоз "Накотне" (5 4 ) СПОСОБ. ВЫДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ-АКТИВНЫХ ВИЦЕСТВ

ИЗ. РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Изобретение относится к Фармацей- тической и пищевой отраслям промьааленности, а именно и способу получения биологически-aataaaam веществ и полезных веществ для косметики н медицины из растительного сырья: ромашки, зверобоя, красного перца и т.п.

Известны слособы-получения биологически-активных веществ из расти-тельного сырья путем экстракции спиртом различной концентрации и петролейным эфиром 11 и f2).

Однако эти способы не обеспечивают полного извлечения биологическиактивных и полезных для косметики и медицины составных растительного сырья. К таким относятся, например, витамины А и Е, эфирное масло, азулен, смолы и бальзамы. Кроме того, спиртовые и эфирные экстракты не всегда совмещаются с другими компонентамн косметических и медицинских составов, так как возмоины несовместимость, раздрааение и т.д.

Известны способы выделения биологически активных и .полезных веществ из репейника путем экстракции вазелиновым или:парфюмернъаа маслами (3).

Недостатком этого способа является такие неполное .извлечение веществ. Выделяются только в-масле растворимае вещества. Кроме того, .Ваэелиновое и парфюмерное. масла, которые являются минеральными, плохо впитываются и могут вызвать аллергию е !

О Наиболее близким к йзобретению. является способ выделения биологически-активных веществ as растительного сырья путем экстракцни в дзе стадии, на первой йз которых. сырье обрабатывают смесью двух растворителей, одним из которых является этиловый спирт, а иа второй - нор- ковым маслом.

Этим способом предусмотрена двух-, стадийная экстракция; первоначально смесъю спирта н глицерина : экстракция проводится при 40-50+C, при этом биологически-активкые компоненты сырья (прополиса) переходят в экст1.-;ракт. Затем остаток после фильтрации экстрагируют норковым маслом при температуре зыае 80оС, при этом извлекаются -воска,-.анрорастворивще витамины, смолы, бальзамы. В резуль, тате достигается.:разделение к выдеЗ0 ление биологически-активных сос9 97684 э. тавных при температуре 40 С остальные компоненты экстрагируются норковым маслом при более высокой температуре. Прн изготовлении кремов так же раздельно вводят спиртовоглицериновый экстракт с биологичес- 5 ки-активными компонентами в конце процесса. варки крема при отдушивании. В процессе варки крема при температуре 80-90 C вводят масляный экстракт прополиса (41. 10

Целью изобретения является более полное извлечение спирто-, и маслорастворимых веществ и увеличение стабильности масляного экстракта при хранении. 35

Цель. достигается тем, что согласно способу выделения биологическиактивных веществ из растительного сырья путем экстракции s две стадии, на первой из которых сырье обраба- 2О тывают смесью двух растворителей, одним из которых является этиловый .спирт, а на второй — норковым маслом, на первой стадии экст акции в .качестве второго компонента смеси растворителей используют хладон

113, норковое масло добавляют без отделения первого экстракта, количество растворителей выбирают таким, чтобы соотношение норковое масло: ЗО этиловый спирт : хладон 113 составляло 93-85 : 5-10 : 2-5Ъ массы, а соотношение сырье: смесь растворителей выбирают в пределах 1:8 — 14, при этом на первой стадии экстракцню ведут при комнатной температуре, а на второй - при 50-60 С. о

На чертеже изображена установка для осуществления способа. 40

Разнообразие составных частей растительного сырья, резко различающихся по своей растворимости, требует широкого диапазона экстрагентов для полного их извлечения.

Спирт этиловый 966 служит для. извлечения спирто-воднорастворимых веществ, например витаминов С,В,B Ð.

Хладон 113 . — это 1,2.,2-трифтортрихлорэтан (СГ С!з - CF l) Производится по ГОСТ 23844-79. Обладает поверхностно-активными свойствами и применяется для высококачественной очистки и сушки, служит растворителем. Он ускоряет экстракцию и обеспечивает боле» полное извлечение 55 из растительного сырья смол, бальзамов, камеди, эфирных масел и других веществ, труднорастворимых в жире и спирте.

Низкоплавкая фракция норкового 60 жира, которая имеет низкую температуру застывания (6-10 С ) и сравнитель но низкий коэффициент поверхностного натяжения, полностьв растворяет био- . логически-активные вещества расти- 65 тельного сырья, в том числе витамины

A и Е, эфирные масла, азулен.

На первой стадии экстракции извлекаются водо-спирто-хладонорастворимые вещества, при этом происходит набухание клетчатки растений и вымывание биологически активных составляющих.

При последующей обработке норковым маслом при 5060 C .происходит более полное замещение спирта маслом и растворение маслорастворимых полезных компонентов растительного сырья.

При таком двухфазном экстрагировании более полно извлекаются спирто- и маслорастворимые вещества. Экстракция усиливается также за счет присутствия хладона 113, который частично испаряется гэи 47,6 С и это способствует освобождению пор клетчатки и более полному проникновению норкового масла, что повышает его экстрагирующую способность. Наличие в масляном экстракте спирто- и фреонорастворимых компонентов также способствует его стабильности, повышает срок хранения.

Норковое масло, содержащее боль-. шое количество глицеридов ненасыщенных кислот-. линолевых, линоленовых, и других, при 20 С быстро окисляется и прогоркает, при этом появляется непрь тный запах и увеличивается кислотное число.

В этиловом спирте и хладоне 113 растворимые компоненты растений: ромашки, зверобоя, перца стручкового и других стабилизируют норковое масло и кислотное число полученных масляных экстрактов растений практически не меняются при хранении в течение

1,5 года при 20 С.

Установка для осуществления способа состоит из дробилки 1, эмалированного реактора 2 емкостью 1500 л с паровой рубашкой и мешалкой, мерника 3 для низкоплавкой фракции норкового.жира, меринка 4 для этилового спирта, мерника 5 для хладона

113, конденсатора 6, фильтра 7 емкости готового экстракта 8, емкости

9 для проьывного спиртового экстракта, емкости 10 для хранения остатка растительного сырья и насосов 11.

Способ осуществляют следующим образом.

B реактор 2 последовательно загружают измельченное до необходимой кондиции растительное сырье, этиловый спирт 96% и хладон 113. Смесь настаивают в течение 4 ч. Затем в реактор при перемешивании загружают в течение 1,5 ч низкоплавкув фракцию норкового жира и в конце загрузки поднимают температуру до 50-60 С.

Экстрагирование продолжают при заданной температуре 24 Ч при непрерывном перемешивании. Потом массу в ре997684 акторе охлаждают до 20 + 5 С и перекачивают насосом 11 на фильтр 7 для фильтрования. На фильтре остается слой остатков. С целью практически полного извлечения жира и полезных веществ, остатки на фильтре через каждые два технологических цикла промывают этиловым спиртом

96В. Промывной спиртовой экстракт сливают в емкость -9. В дальнейшем спиртовой экстракт разбавляют зтиловым спиртом 96Ъ в соотношении 1:9., Остатки растительного сырья после промывки собирают в емкость 10 и в

Сырьезрастворитель

Показатели

1:2 1:5 1:10 1:15 1:20

24

24

55 5 55й5 55 5 55 5 55+5

95 97

50 60

2,5 . 1,2

0,95

0,66

0,50

Из табл. 1 видно, что оптимальное соотношение сырье:растворитель

1г10, при этом в раствор переходят

95% биологически активных и полезных веществ экстракта. Низшим пределом следует считать соотношение 1:8, при этом обеспечивается полное извлечение биологически полезных компонентов, но увеличйвается время экстракцйи. При соотношении 1: 14 сокращается время полной экстракцни, но понижается концентрация экстракта.

Дяя определения оптимального соотношения между отдельными компонентами растворителя проведены следующие опыты.

Пример 1. Для проведения опыта применяли растворитель, состоящий(по secy ) из 3% этилового спирта, 96%, 2% хладона 113 и 95% низкоплавкой фракции норкового жира.

В реактор загружали 100 кг измель-. ченного растительного сырья, а затем последовательно 30 кг этилового спирта 96% и 20 кг хладона 113 и производили настаивание в течение

4 ч. Потом в реактор при перемешивании в течение 1,5 ч загружали

950 кг низкоплавкой фракции норкового жира и поднимали s конце загрузки температуру до 55 15 С. процесс экстрагирования проводят . нри заданной температуре и непреПродолжительность процесса экстракции, ч

Температура процесса экстракции, С

Растворенные-биологическиактивные и полезные вещества,Ъ

Концентрация раствора,Ъ дальнейшем используют как добавку в корм для скота.

Для определения соотношения растворителя и сырья, при котором происходит полная экстракция биологически-активных и полезных составных частей сырья, были проведены опыты с применением растворителя следующего

10 состава, вес.Ъ. низкоплавкая фракция норкового жира 90, этиловый спирт 7, хладон 113 3. Результаты опытов изложены в табл. i.

Таблица 1 рывном перемешивании в течение

24 ч, после чего массу в реакторе

35 охлаждали до 20+5 С и перекачивали на фильтр. После фильтроэания пОпучены 980 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре.

После двух операций фильтрования

40 на фильтре получили .200 кг остатков, которые обрабатывали таким же количеством этилового спирта 96% н получили 180 кг промывного спиртового экстракта.

45 t

Пример 2. Для проведения опыта применен растворитель, состоящий (по весу) из 5Ъ этилового спирта

96%, 2Ф хладона 113 и 93% ниэкоплавкой фракции норкового жира. Экстрагирование проводили так же, как в примере 1, причем в реактор загружали 100 кг измельченного сырья, 50 кг этилового спирта 96%, 20 кг хладона

113 и 930 кг низкоплавкой фракции норкового жира. В результате получили 980 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре.

Пример 3. Для проведения .. опыта применен растворитель, состоящий (по весу) иэ 7,6Ф этилового спирта 96В, 3,2% хладона 113 и 89,2% ниэкоплавкой фракции норкового жира.

Экстрагирование. проводили так же, как в примере 1, причем в реактор

6 загружали 100 кг измельченного сырья, 997684

Таблица 2

Эффект экстракции,%

Растворитель

° е этиловый спирт 96%

+ хладон 113 низкопл вкая фракция норковогожира

Раствориьых веществ низкоплавкой фракции норкового жира

Растворимых веществ в этиловый спирт 96%+

+xn адон-11 3

Пример

% от обще го количества

% от общего ко- кг личества кг

3 + 2 30 + 20

5 + 2 50 + 20

95 950

93 930

89;2 892

95

95

76+32

7,6+3,.2

95

10 + 5 . 100 + 50

76 кг этилового спирта, 32 кг хладона 113 и 892 кг низкоплавкой фракции норкового жира. В результате получили 980 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре.

Пример 4. Для проведения опыта применен растворитель, состоящий (по весу) из 10% этилового спирта

96%, 5% хладона 113 и .85% низкоплавкой фракции норкового жира.

Экстрагирование проводили также, 1О как в примере 1, причем в реактор

Пример 5. Для проведения опыта применен растворитель, состоя щий (по весу) из 7,6% этилового спир- З та 96%, 3,2% хладона 113 и 89,2% низкоплавкой фракции норкового жира (норкового масла) .

Экстрагирование проводят так же, как в примере 1, причем реактор. эа 40 гружают 100 кг измельченного сырья, 38 кг этилового спирта.96%, 16 кг хладона 113 и 446 кг низкоплавкой фракции норкового .жира.

В результате получают 470 кг 45 экстракта и 110 кг остатков на фильт» ре. и р и м е р 6. Для проведения опыта применен растворитель, состоя-. щий (но весу) иэ 7,6% этилового спир- у та Э6%, 3,2% .хладона 113 .89,2% ,низкоплавкой фракции норкового жи- ра (ьоркового масла}.

Экстрагирование проводят.:.так ае, как в примере 1, причем в реактор загружают 100 кг измельченного растительного сырья, 114 кг этилового спирта, 48 кг хладона 113, 1338 кг низкоплавкой фракции норкового жира.

В результате получают 1470 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре.

Результаты опытов поэвопявт сделать следующие выводыю а) Смесь растворителей, содержащая 3% этилового спирта (96%-ного

2% хладона-113 и 95% низкоплавкой загружали 100 кг измельченного сырья, 100 кг этилового спирта, 50 кг хладона 113 и 850 кг низкоплавкой фракции норкового жира. В результате получили 980 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре.

На основании лабораторных анализов установили процентное соотношение биологически-активных и полезных веществ, соде жащихся в растительном сырье,.и полученных экстрактов. Результаты опытов изложены в табл. 2. фракции норкового жира (пример 1) не обеспечивает полное (только 60%) экстрагирование растворимых в этиловом спирте и хладоне-113 .... биологически активных и полезных веществ растительного сырья, н практически полную (95%-нук ) экстракцию растворимых в норковом жире веществ. б) Оптимальной смесью растворителей является смесь иэ 7,6% этилового спирта, 3,2% хладона-113 и 89,2% ниэкоплавкой фракции норкового жира (пример 3),прн которой в экстракт переходят практически все, 95%, биологически-активных и полезных веществ растительного сырья. в ) Дальнейшее понижение содержания s смеси растворителей низкоплавкой фракции норкового жира связано с понижением в экстракте биологически-активных и полезных веществ, растворимых в ниэкоплавкой фракции норкового жира.

Использование смеси растворителей, состоящей из 96%-ного этилового сйирта хладона-113 и низкоплавкой фракции норкового жира, обеспечивает полное выделение биологически-активных и полезных веществ растительного сырья. Полученный продукт. обладает повыаенной биологической активностью.

Основа продукта - низкоплавкая фракция норкового жира - сходна с чело997684

10 веческим жиром и обладает низкой температурой застывания (6-10 С), поэто» му она вместе с жирорастворимыми добавками легко впитывается в кожу без ее раздражения. Продукт следует считать ценным сырьем для изготовления косметических и медицинских препаратов. .По описанному двухстадийному cnoco6y s растворителе норковое масло— этиловый спирт - хладон-113 можно экстрагировать ромашку, зверобой, перец стручковый и другие растения;

Масляные экстракты растений содержат в упомянутых растворителях раст= вориьие компоненты, в основном жирные 15

Показатели в начале хранения

0,7

2.,3

3,1

1,0

1,0

О ю8

0,9

1,0

0,9

0,9

1,3

1,2

1 2 телей используют хладон 113, норковое масло, добавляют без отделения первого экстракта, количество растворителей выбирают таким, чтобы соотношение норковое маслогэтиловый спиртгхладон-113 составляло 93-85г5-10i2-5% массы, а соотношение сы-, рьегсмесь растворителей выбирают в пределах 1г8-14, при этом на первой стадии экстракцию ведут при ком4$ натной температуре, а. на второй при 50 » 60 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Я 9 431860, кл. A 23 Ь 1/10, 1973.

2 . Авторское свидетельство СССР

В 613752, кл А 61 К 35/78, 1978.

3. Фридман Р.A. Технология косметики. N., "Пищевая проьаюгленность", 1964, с. 326.

4. Авторское свидетельство СССР в 884703, кл. А, 61 K 35/78, 1979 (прототип ).

Формула изобретения

Кислотное число норкового маслае

Масляный экстракт зверобоя

Масляный экстракт. ромашки

Масляный экстракт перца стручкового

Данные таблицы свидетельствуют о повышеиии стабиЛьности масляного,экстракта.

Экономический эффект от внедрения предлагаемого способа составляет . около 50 тыс.руб. в год.

Способ выделения биологически-активных веществ as растительного сырья путем экстракции в две стадии, на первой из которых сырье обрабатывают смесью двух растворителей, одним иэ которых является этиловый спирт, а на вторым - норковое масло, о т л н ч а ю щ и и а я тем, что, с целью более полного извлечеггия спирто- и маслорастворимгх веществ и увеличения стабильности мас ляного экстракта при хранении, на первой стадии экстракции в качестве . второго компонента смеси раствррии зфирггые масла, спирто- и маслорастворимге витамины PP,Â, С, P. Кроме того, масляный экстракт зверобоя содержит биологически-активный красный пигмент гнперицин, флавоноиды. Масляный экстракт перца стручкового содержит большое количество каротиноидов н алкалоидоподобное веществокапсаицин. Масляный экстракт ромашки содержит азуленогеновые вещества и гликозид апигенин.

Изменение кислотггого числа норкового масла и масляных экстрактов растений от продолжительности хранения при 20 С приведено в табл. 3.

1 Таблица 3.

0,5 года 1 год 1,5 года

997684

Эакаэ 987/4 . Тиран 711

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ио делам изобретений и открытий

113035, Москва, З-35, Раушская наб, д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент",. г. Уягород, ул. Проектная, 4

Составитель H.Êîðîâÿêîýñêàÿ

Редактор Н .Джуган Техред М.Тенер Корректор А. Ференц