Устройство для приготовления калиброванных парогазовых смесей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Союз Советских

Социалистических

Республик

<и>997766 (61)дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 201179 (21) 2841026/23-26 (И) hh. Nil.з

В 01 F 3/02

В 01 П 13/00 с присоединением заявки Нов

Госукарствениый комитет

СССР но Хелам изобретений

Il открытий . (23) Приоритет—

Опубликовано 23,02,83. Бюллетень Hß 7 (33) УДК 66. 063. (088.8) Дата опубликования описания 230283

Е.Б. Ммидель, С.П. Козлов и Л.H. Калабина

1

1 Е

3 .r

Всесоюзный научно-исследовательский и прое тно- щ н рукторскяй институт комплексной автоматизац и газовой промышленности (72) Авторы изобретения (7t) Заявитель.. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНЫХ

IIAPO1ABOBHX СМЕСЕЙ

Изобретение относится к аналитической технике, к области аналитичес"кого яриборостроения, конкретно к устройствам для калибровки хромато..графических анализаторов и газоанализаторов ° .

Известно устройство, содержащее емкость с магнитной мешалкой и штуце рамй для входа газа,- носителя и вы« .хода газовой смесй (13.

Существенными недостатками данного устройства являются:

- относительно малая точность оп- ределения метрологических характерис тик за счет экспоненциального характера:изменения концентрации анализируемого вещества на выходе сосуда; .

-искажение функциональной связи между концентрацией и рабочими параметрами эа счет сорбции на поверхности и неидеального перемешивания в сосуде.

Наиболее близким к изобретению по i технической сущности является устрой- ство, содержащее канал для подачи газа " носителя, капилляр с анализируемым .веществом, соединенный с каналом для подачи газа — носителя, и канал для выхода смеси (2).

Существенным недостатком данного устройства является временная нестабильность концентрации парогазовой смеси.

Цель изобретения — обеспечение стабильности концентрации парогазовой смеси путем поддеРжания постоянного уровня анализируемого вещества в капилляре.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для приготовления калибровочных парогазовых смесей, содержащее канал для подачи газа - носителя, капилляр, частично заполненный анализируемым веществом и соединенный верхним концом с каналом для

15 подачи газа - носителя, снабжено полупроницаемой мембраной, закрепленной на нижнем конце капилляра, и емкостью с растворитеЛем, в которой размещен нижний конец капилляра, а над мембра 0 ной в капилляре помещен солевой раствор.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Поток газа-носителя подключен к каналу 1, соединенному с капилляром 2, частично заполненным анализируемым веществом 3, н каналом 4 для выхода смеси. В капилляр залит солевой раствор 5, нижний конец капилляра затянут полупроницаемой мембраной 6 и поме9.97766 щен в сосуд 7 с растворителем 8. Каналы 1 и 4 соединены трубопроводом 9 °

Устройство работает следующим образом.

При погружении капилляра 2 в сосуд

7 с .растворителем 8 за счет односторонней проницаемости растворителя через полупроницаемую мембрану 6 возникает осмотическое давление, описывае- мое для малых концентраций солей достаточно хорошо уравнением Вант-Гоффа: 10

P = CRT! где С вЂ” концентрация соли;

R — универсальная газовая постоянная Т вЂ” температура .

Под действием этого давления растворитель 8 проникает в капилляр 2 до тех пор, пока давление столбов жидкостей в капилляре не уравновесит осмотическое давление Р, причем давление столбов жидкостей Р на дно капи ляра 2, определяется из соотношения +М2 где Й вЂ” удельный вес анализируемо- го вещества иысота столба анализируемого вещества; й! — Удельный вес солевого раствора; ЗО

h — высота стоЛба солевого раст» вора, В установившемся равновесии будет иметь место определенная длина диффузионного пути от поверхности анализируемой жидкости до потока газа носителя и концентрацию анализйруемого вещества в потоке можно определить по формуле

С=С

Q gq! 46 где .С - концентрация анализируе,мого вещества у мениска жидкости

Д - коэффициент диффузии паров, в газе-носителе; 45

8 - площадь поперечного сечения капилляра;

L длина диффузйонного путир

Q - расход газа — йосителя.

В результате испарения аналиэируе- © мого вещества за ойределенйый йромежуток времени длина диффузионного пути увеличится, что приведет к умень шению концентрации анализируемого вещества в потоке газа - носителя. Одновременно уменьшится суммарная высота столбов жидкостей, что приведет к нарушению равновесия между давлением столбов жидкостей и осмотическим давлением,которое будет скомпенсировано за счет перетока свежей порции 68 растворителя в капилляр 2 через полупроницаемую мембрану 6. Таким образом, длина диффузионного пути будет поддерживаться в капилляре примерно .постоянной, а незначительная ошибка 65 йри этом будет определяться разницей удельных весов анализируемого вещества и солевого раствора.

Для экспериментальной проверки предложенного устройства был изготовлен макет. Капилляр выполнен из стеклянной трубки с внутренним диаметром 2 мм. В качестве солевого раствора был использован раствор сульфата магния в воде. Анализируемое вещество — гексан. Температура 25 С поддерживалась с помощью ультратермостата УТ-10. . В канал 1 непрерывно пода" вался азот — 10 см /мин, длина диффу3 эионного пути устанавливалась примерно. 1 сМ.

Испытания проводились на хроматографе при следующих условиях анализа: детектор пламенно-ионизационный, колонка 3 х 0,5 мм, длиной 1 м, заполнена 10 вес. % сквалана на хромосорбе !! /, температура термостата колонок

80 С, дозирование пробы осуцествлялось газовым краном — дозатором, объем дозы составлял О, 125 см воспроизводимость дозирования не хуже 1%, концентрация гексана в азоте на выходе устройства была на уровне 0,01 об. %.

После непрерывной семидневной продувки были получены следуюцие результаты.,уровень границы раздела фаз оставался практически постоянным, а изменение концентрации гексана в азоте не превышало 5%.

Внедрение изобретения позволит значительно повысить качество определения метрологических характеристик аналитических приборов за счет повышения точности калибровки и уменьшения трудоемкости обработки результатов.

Формула изобретения

Устройство для приготовления калибровочных парогазовых смесей, содержащее канал для подачи газа - носителя, капилляр, частичйо заполненный анализируемым веществом и соединенный верхним концом с каналом для подачи газаносителя, отличающееся тем, что! с целью обеспечения стабильности концентрации парогазовой смеси пу тем поддержан и я п о стоя ни oro уров н я анализируемого вещества в капилляре, оно снабжено полупроницаемой мембраНой, закрепленной на нижнем конце капилляра, и емкостью с растворителем, в которой размещен нижний конец капилляра, а над мембраной в капилляре помещен солевой. раствор.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Газовая хроматография, Труды НИИТЭХИИ, И., 1964, вып. 1, с. 72-75. .2. Березкин В.Г. и др. Газо-хроматографические методы анализа примесей

М., Наука", 1970, с. 202-204.

997766

Составитель О. Чернуха

Техред Т,Маточка

Корректор С. Шекйаф

Редактор В. Иванова

Тираж 686

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Х-35, Раушская наб. д.4/5

Заказ 994/8

Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4