Способ получения удобрения из аммонийфосфатных маточных растворов

 

Сеиез Советеиик

Соцкапиетичеенин

Республик

О П И С А Н И Е 929612

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22)Заявлено 10.06.80 (21) 293у577/23-26 с присоединением заявки И (23) Приоритет

Опубликовано 23.05 ° 82 ° Бюллетень № 19

Дата опубликования описания23,05.82 (5 I ) M. Кл.

С 05 В 7/00

3Ьеудеретеенный кем нтет

СССР

Ао делан нзебретеннй н открытнй

Ж) УДК 631 .859. ,13(088.8) (72) Авторы изобретения

А.Ф.Гафарова, Н.Х.Бекметова, В.В.Курильска (71) Заявитель

Казахский научно-исследовательский и проект фосфорной промышленности нГипрофосфор (541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДОБРЕНИЯ ИЗ АИИОНИЙФОСФАТНЫХ

ИАТОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к способам получения фосфатов аммония из от" ходов фосфорного производства, используемых в качестве минеральных удобрений.

В производстве ряда фосфорных соединений образуются отходы, которые не возвращаются в цикл, но могут служить исходным сырьем для получения ценных продуктов.

Одним из таких отходов являются маточные растворы производства фосфорнокислых солей аммония.

Известен способ получения сложных удобрений в форме конденсированных фосфатов из маточных растворов реактивных фосфорных солей при

300-350 С (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения удобрения из аммонийфосфатных маточных растворов, заключающийся в том, что в аммонийфосфатный маточный раствор, содержащий металлическую соль и фтористые примеси и имеющий плотность около

1,25- 1,4 г/смз, подают аммиак и экстракционную фосфорную кислоту

5 в такой пропорции, чтобы поддерживать рН в пределах 4,5-8.Реакционную смесь непрерывно перемешивают и поддерживают при температуре, 1о эффективной для нейтрализации фосфорной кислоты аммиаком. В смесь вводят мельчайшие воздушные пузырьковые зародыши, чтобы вызвать кристаллизацию моноаммониевого или диам15 мониевого ортофосфата, отделяют закристаллизовавшийся ортофосфат аммония от маточного раствора и сушат. Полученный продукт имеет следующий состав Р20уеод= 53 N = 21ь, Fg0g= 0,013, F = 0,0654, АРзоз =

0,023.

Остаточный маточник, содержащий сульфат кальция и аммиак, фильтруют и сушат (21.

3 92961

Недостатками данного способа являются использование дорогостоящего сырья (аммиака и фосфорной кислоты) и сложность технологического процесса в связи с необходимостью очистки отходящих газов от фтора и дополнительного отделения сульфата кальция.

Цель изобретения - упрощение процесса и его удешевление. 1О

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения удобрения из аммонийфосфатных маточных растворов, включающему коррек1тировку плотности и рН раствора, 15 выпаривание, кристаллизацию, отделение готового продукта и возвращение маточного раствора в цикл, в качестве исходных маточных растворов используют растворы диаммоний- р фосфата и триаммонийфосфата при соотношении, равном (10-15) (1-1,5), а корректировку ведут раствором моноаммонийфосфата в количестве 7-.10об.4 от исходной смеси с последующим упа- р риванием полученного раствора до плотности 1,45-1,46 г/см .

Отличие предложенного способа заключается в использовании маточных растворов в определенном соотно" 36 шении и в проведении корректировки маточными растворами.

Выбор оптимальных условий ведения процесса обусловлен следующим: при соотношении растворов моно-,дии триаммонийфосфата, равном (0,9-1,4) (10-15):(1-1,5), достигается высокое содержание питательных веществ в УдобРении (55-59г Р2О св и 1617 N)

Увеличение расхода маточных растворов приводит к увеличению продолжительности процесса, что способствует увеличению потерь аммиака. Уменьшение расхода маточных растворов приводит к снижению содержания питательных веществ в продукте и неполному использованию маточных, растворов.

Поддержание плотности раствора, равной 1,45-1,46 г/см, необходимо для получения качественного продукта (крупнокристаллического неслеживающегося удобрения) и обеспечения хорошего технологического режима.

Увеличение плотности раствора приводит к получению мелкокристаллической соли и резкому ухудшению процесса фильтрации. С уменьшением

2 4 плотности значительно снижается выход продукта.

Пример 1. Приготавливают

583 мл смеси маточных растворов с плотностью 1,21 r/cì и pH = 7, содержащую 30,4 мл моноаммонийфосфата1

447,6 мл диаммонийфосфата и 85 мл триаммонийфосфата, которую упаривают при 96ОС в закрытой колбе с обратным холодильником до плотности

1,45 г/см .

Конденсат собирают в премную колбу, а раствор после упарки подают в кристаллиэатор для охлаждения и кристаллизации, которая осуществляется при постоянном перемешивании.

В течение одного часа раствор самоохлаждают, затем охлаждают водой до 20 С, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин и отфуговывают, получая продукт с влажностью

51, а маточный раствор используют повторно для приготовления смеси растворов.

Полученное аммонийфосфатное удобрение содержит 58,75 о 205 сь и

17,4i 1>. . Пример 2. Условия аналогичны опыту 1, меняется только соотношение маточных растворов моно-, дии триаммонийфосфата.

Влияние соотношения маточных растворов моно; ди- и триаммонийфосфата на содержание питательных веществ в полученном удобрении представлено в табл.1.

Из данных таблицы видно, что при соотношении маточных растворов моно-, . ди- и триаммонийфосфата, равном (0,9=1,4):(10- 15)(1- 1,5), содержание питательных веществ в полученном продукте наибольшее (55,258,75б Р О В в 16- 17,4/И, сумма питательных веществ равна 71,2-76,15 )

Пример 3. Условия анало.— гичны опыту 1. Меняется только плотность раствора, подаваемого на кристаллизацию.

Влияние плотности раствора, подаваемого на кристаллизацию, на выход продукта и размер его кристаллов представлено в табл. 2.

Из данных таблицы видно, что при плотности раствора 1,45-1,46 г/см образуется крупнокристаллический продукт (dcp= 0,15-0,3 мк), который легко отфильтровывается, и обеспечивается достаточно высокий выход продукта (192-205 r).

12 d ства. Ожидаемый годовой экономический эффект от внедрения предлагаемого способа в про " нышленное производство составляет 225 тыс. руб.

Таблица 1

,Соотношение маточных растворов моно-, дни триаммонийфосфата

Содержание питательных веществ, 3

Сумма питательных веществ

Р205 чсЬ М

1:5:1,5

0,6:10:1

1:10:2

1:15:1,5

1,4:10:1

1:10:1

1:10,3:1,3

0,9:10,3:1

Таблица 2

Количество полученного удобрения, г

Средний размер кристаллов, ср МК

Плотность раствора, подаваемого на кристаллизацию, г/см

0,4-0,6

1,44

154,,0

1,"5

1,46

0,2-0,3

0,15»0,2

192,0

205,0

220 6,06-0,1

1,47!

Формула изобретения вводимым в яоличестве 7- 10 об.3

Способ получения удобрения из :. от исходной смеси с последующим упа,аммонийфосфатных маточных. растворов, риванием полученного раствора до включающих корректировку плотности плотности 1,45-1,46 q/ ö и РН РаствоРа, выпаРивание, кРистал- Источники информации, лизацию, отделение готового продук принятые so внимание при экспертизе та и возвращение маточного раствора 1. Серазетдинов Д.3., Ким М.Х., вцикл, отличающийся Кручинина Л.Д., Евтушенко Г.К., Иситем, что, с целью упрощения процесса на А.С., Воронин Г.В. 0 получении и его удешевления, в качестве исход- сложных удобрений на основе отходов ных маточных растворов используют фосфорного производства. Сб. Труды растворы диаммонийфосфата и триам института химических наук АН Казахсмонийфосфата при соотношении рав" кой ССР, 1974, т. 38, с. 27-35., ном (10-15):(1-1,5), а корректировку, 2. Патент СЮА " 3323863, ведут раствором моноаммонийФосФата, кл. 23-107 1967.

ВНИИПИ Заказ 3403/30 Тираж 441 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 9296

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения аммонийфосфатного удобрения и удешевить его за счет использова" ния отходов фосфорного производ

5",95

54,40

54,80

55>20

55,40

55,15

57,50

58,75

15,0

16,66

16,35

16,а0

16,35

18,00

17 00

17,40

69,95

71,00

71,15

71,20

71,75 ,73,15

74,50

76,15