Изобретение относится к аналити:ческой химии, конкретно к способам приготовления образцов-излучателей для определения милли- и микрограм- 5 мовых количеств элементов комбинированным химикоспектральным методом, и может быть использовано в экстракционном рентгеноспектральном и рентгено радиометрическом флуоресцентном àíà- 10 лизе.

Известен способ определения низких содержаний элементов в растворе,где препарирование образца проводят с помощью ионообменных смол. Анализируемый раствор пропускают несколько раэ через столбик ионообменной смолы.

После завершения процесса обогащения, промывания и просушивания при тем пературе 60оС горячую смолу для приготовления образцов помещают в нагретую до 100о С в пресс-форму. Связующим веществом служит воск, избыток которого вытекает наружу через . специальное отверстие. Затем прессформу охлаждают до 0 С. Этот способ приготовления образцов включает ионнообменное концентрирование и отделение исследуемого элемента от примесей (1).

Недостатками этого способа являются значительные затраты времени на концентрирование исследуемого элемента и препарирование образца, кроме того, получаемые образцы не гомогенны по своему составу, что приводит к низкой точности анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ приготовления образцов-излучателей иэ водных растворов для рентгенофлуоресцентного анализа металлов, заключающийся в том, что анализируемые растворы обрабатывают расплавленной смесью монокарбонову кислот фракции

С -Св и парафина, взятых в весовых соотношениях 1:1,5:2,5 соответственно, при этом концентрация металла в, органическом экстракте непрввышает

1 вес.Ъ за счет низкой экстракционной емкости применяемого экстрагента (21, . °

Недостатком известного способа является низкая точность анализа за счет того, что при температуре 1618 С наблюдается выделение жидкой фазы С, вЂ” Cg на поверхности образцов.

При этом возникают потери анализируемого металла и проба становится непредставительной. Воспроизводимость

998911

Са У

Ио ф

Ип 2-+ . L4.

Со

Ъ+

Си

Fe++

Формула изобретения пробоподготовки 3,3-4,2Ъ. Также низкая экстракционная емкость применяемого экстрагента.

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического флуоресцентного. анализов, включающем экстракцию анализируемых элементов расплавом мо- 10 нокарбоновых кислот в качестве экстрагента используют монокарбоновые ,кислоты фракции С „-С2, содержащие стеарата алюминия.

При этом экстракцию осуществляют 15 в присутствии 2,5-5Ъ стеарата алюминия. .Обработку раствора экстрагентом проводят при температуре плавления экстрагента, исходное значение рН водной фазы выбирают в зависимости от экстрагируемого металла . В качестве экстрагента используют монокарбоно вые кислоты фракции,C вЂ” С . При числе углеродных атомов менее 21 содержание воды в расплаве экстрагента составляет более 1%, что затрудняет длительное использование экстрагента при методе внешнего стандарта за счет ухудшения свойств поверхности образ- . ца-излучателя.. При числе атомов углеВ,З+ pbg-+ е„я.+

Соотношение органической и водной фаз выбирают от 1:5 до 1:1000, сооТ ветственно. При этом происходит концентрирование металла в результате перехода его в органическую фазу соответственно в 5 вЂ” 100 раз.

° Пример 1. 30 мл водного раствора помещают в экстракционный сосуд, создают исходное рН водной фазы и нагревают до 60 С. Добавляют 3 г монокарбоновых кислот фракции С -С, содержащих 33 стеарата алюминйя, расплавляют и экстрагируют 3 мин, после чего экстракционную смесь вылйвают в химический стакан. При остывании до комнатной температуры в течение

10 мин происходит разделение водной и органической фаз. Застывший экстракт отделяют от водной фазы декантацией, промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной 60 бумагой, затем расплавляют в термостойком стакане и полученный расплав выливают в формирующие кольца, лежащие на гладкой стеклянной поверхности ° 65 рода более 25 значительно увеличиваетется вязкость экстрагента, что осложняет процесс разделения фаз после экстракции и последующее получение образца-излучателя.

Стеарат алюминия используется. для повышения коэффициента поглощения наполнителя (5Ъ-ное содержание является пределом растворимости стеарата алюминия в расплаве карбоновых кислот) .

Экстрагент затвердевает не менее своего состояния при температурах до + 40 С. Это позволяет повысить экспрессность пробоподготовки за счет исключения процессов взвешивания и добавления в экстрагент веществасвязки. Кроме того, устойчивость по.лучаемого органического экстракта к температурным воздействиям до +40 С позволяет использовать их в течение длительного периода времени. При этом образец остается представительным по отношению к исходному количеству металла. Экстракционная емкость применяемого экстрагента позволяет доводить концентрацию металла в органической фазе до 6Ъ. Данный экстрагент дает возможность определять металлы, входящие в экстракционный ряд элементов, извлекаемых карбоновыми кислотаem фракцHH Су -С у .

Hp и м е р 2. 300 мл водного раствора помещают в экстракционный сосуд, созДают исходное рН водной фазы и нагревают до 60ОС. Добавляют

3 г монокарбоновых кислот Щ -С, содержащих 5Ъ стеарата алюминия, расплавляют, экстрагируют в течение

3 мин, после чего экстракционную смесь выливают в химический стакан.

Далее процедура осуществляется по примеру 1.

Изобретение повышает точность анализа, снижая ошибку, связанную с пробоподготовкой, в среднем в 1, 5вЂ”

2 раза, повышает экспрессность пробоподготовки, увеличивает концентрацию металла в экстракте в шесть раз.

1. Способ подготовки проб для рентгеноспектрального и рентгенорадиометрического флуоресцентного анализов, включающий экстракцию анализируемых элементов расплавом монокар9989

Составитель A. Olep

Техред A.Бабинец Корректор Ю. Макаренко

Редактор В. Лазаренко

Заказ 1143/65 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, F. â€” 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 боновых кислот, о т л и ч а ю щ и й-. с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа,- в качеотве экстрагента используют мо нокарбоновые кислоты фракции С „-С содержащие стеарата алюминия.

2.Способ поп.1,о т л и ч а юшийся тем, что экстракцию осуll

6 ществляют в присутствии 2,5-5% стеарата алюминия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Blunt. C.W., Norgen W.K., Leyden D.L ° Anal. Chem; Acta, 1971, ч.53, N 2, р. 463-466.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 688438, кл. G Ol я l/28, 1979.