Способ получения 2-аминотиазола
446
Класс )2<т, 6в3
СССР
СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС ) ВУ
Б. Г. Ясницкий и Е. Б. Дольоерг
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНОТИАЗОЛА
:(а«<)пс
1 (3всс пи (с (((000()lil ПО,(»чс((ит(2 — сl. IИI IО! И с(:3(0, I j Г(VТС<1 ко(I.. (С! Iс Я!(!!11
И< >>ОД И 0 О I I PO, (У и c! 3 (30, 1110!1 С)7 ЕДС гс!0)10 JP(3HJ(h(С I(PO,() J!7 а:(!И Х, IOPhPO1>с> I Ill>1 f) c3, I:I
II!jÕ (ГП(())с!77!ЧС(КИ., ЛКДlll((Пий ПРИ1>0 (с!т I! I IO I С(Х <7<1< Т(30РОВ (,),!я;1 )!(i!C, <)! О 2-с! f1!1107-! .с!3>0 (ñ1.
f3 I)I (сл"пис (О, (яиОкис 101 o i(p!1(".7 cj, 1.7 И !<" К(I 0 2-Я. >(И!10гпс130. 1а И3
ЬТ>< . Pгг < Т>30;)O Т)7()03 T .>ЯТР <11 Ы
f)liI3!jjI!!(!и);(l>l !1 . 11(13
0 I è 0, I (!! j l " .3 l . Р О, (к т и . Г! <), 1 (с и и (.
);,, < i! «>"т l(и) j i <);;(;В;, I I,;< i!, пp0— («, "! 0i3 1 Oil,",Сl(< !Ill!! If TPC()V T ПР(IМ(-! (Си!.(! < (!Ь(ПИХ l;0,(ПЧСС7!3 ОРГ lllll <г. <Г<) !) i!.< I! I. П РС 7, IЯ I ñlС3! ЫI СI(ОСОО <3 3!< cIЧ(П<С (Ь(1
О(обс!и!Ос.! ь способа заключается и loaf, что В качестве исходного продукта приа(епяют кристаллический дпмер хлоруксуспого альдегида, который кондеисируют с тверДОй Т 0;10 1 )Пг(. . (> КТОМ рсяКц!ПI явпяСТСя CVг кой крl!Отя:(ли 1(.ский Гидрат соляпок. :(. «; :и":. :: -" .:, !3ь,;О; ;и;(Г;:. :I(! .-),) -!)7, Со,ср :(ÃIÍIIc IlPO. (i КТ !)I!O. >!O (О«< "< .. л < " I 1 " l :I — - 1 < (i i I I I O И .3< ) I
О «(:3 (011,<ЕII<. (I!IIIII ()<)f) « «.;, >.i3:) <) i :!j II >lI " ) ) I II
>) j < f > .,, « ° ; г Ь ! () j > < (; (30 \ I (В, f ",()I (j,: (!i!)j ),гя;f :",; I!;;, j 1;ljj>!j <70!!:< 1,<,, (), < )0>, <;;,; П! П))0 г J,<.I, < .!.<:!! I II! I 3, > (, > Y (I) ">< " « <)(" " :г,< (("! : Jj()< () С <. "I O :, .) I!< Ii ã. . >(г,):1,1, (, <:. П Ог, >- i ("! )ii С,!(! <)< :3, <0 i!,), !г ги 13!>< <,0 ((()СТ;П:,—, i 7("! .. .!: < > . :! С<) !) г! И. ! !. (. < !! )-г <. <г,, . . !cl !<>. I (:.3!3(1< i:
Р < (j 0) . (, i; C.: O <-: C; ((01! (() О 7 J O<>г г)<(!гг)< (г..(>(С(,> 1 l l I ) j Т C, j, I .. I, (> <(: (. . 1 "! () < j 3! >! I i i « I I! !: 3()— г . 1 I I(i. I j) сl,! И.>0<3 ОТ(<(Ы Г O 11 f)i 1 3(ÑÑÅé ПО(3
ВОЯОй. П р и м с р 1. 78,5 г твердого криСГс!Л, I I i<1(СКО(О ДИ>. С,) сl X;lOPV!(CVCIIOI я,(!Ьдсг!(дя с содср>ке!и!!с(! послсдисГО ПО ИО:(0<(СТ)7И 99,0 J Г)(),,"-,";.;I...O-, ..!(,по рас Гп;,)и!ОГ С 7(3,() с. 3 ХО<(I 1>0 Я(0 I > <> 1 06 1 < 6 Прс ( Отв. редактор П. ЕО. Мазурепко Ста«аартп(<1. 1)од«. к пе I. 13/ (1.1(13)7 г. Объем 0,125 и. а. Тираж 3370. Пена об Kop.. -Г«р, )1:!тырь т,!!;n«1)à Н <101 5! ))(«Kt(ИЯ I I Т(> «I1сн! fI(I 0 <)ХЛ « ÆÄÐÍ и 51 тс)i11< )?HТT() > 1)< .HKII lloll 11011 1>!l под 1<>PiKIIB ПОЛ >< « <1!О! С,<СЧ KI! "К<>,1ТОВЯ1 ЫЙ 310110 1 I I;I PHЗ «0(15Н IОК НС. I 0 I O H )111110TI I H«0, 1
«коли нсгвс 152>0 г. 13ыход (ост;<вI51(I. 91),2 i 0 1 тсо)к"1 нч((KOI 0. ((олм I(!Ill lhl1! ) Всг)дый llpO р кт J)H(TIlp<1fOI С 3<ч,0 г т«ердого едко!0 н
1, (И ?К131! «
ЦHIIllp013 H!XI IIIIOTIIH30 II H-OCI108HIi 151 н 46,0 "» 1iHT)7<1. P>hlX0$ 2-«3111110тиязоля---97,0" . 1>> случае ll(. (K)õîти"vfoc1 ll 2-я?1 нн01 нязол нзВлс к<1101 113 сухого прод( ИЛИ Д)?У! И 3! 110„(XO (ß ЩИ М )?Я< 130(?Ителсм обычным н метод(1 ми. П р и м с р 2. Полученный flo upu7tepy 1 гид)?ят co;I51»0Kffcлого яминотиазоля нейтрализуют p;Icc>!!!TH! I!lb! После охлаждения 0T(j? If;I«Tpof?btвают осадок ам!Шотиязола. с()нльтрат имеет (обычно) концентрацию 3,5-4,5 () амннотиязоля и содержит 3,5 — 4,0 /О теоретического количества 1!мино(н, считая I!H зягрт)ксннук) ИО ">10«с«!и!у. 0(ядок (сод(ржя!(нем ок()ло — 1 < (> .i гм:1(п):и«золя г!ро )ыьяюг рявJlhl3I ПO 13ЕС >< КО, III«CCT«031 I< ДЯНОЙ «оды, после чего фильтруют и (У!!! IIT. (> П РО МЫ В I I Ы Х ВО, (1 X ÎCTЯ CТСЯ 1 — 1, ),
Высун)снный осадок представляет гоб01! белый или слегка кремовый 10po1II0K, т. пл, 89--90; llo анализу ! > И<.,! C0,1<. (?)Кн! С51 94 — 1)7",в HH)I II IIOтн;!зол 1. Прямой «ыход с > хОГО ях1ино) и<1,30л <1 (с 1 и 1 я 51 н 1 1 () О 4i - н ы Й ) coc T H 13, 1 Яст ! )2 — 94". От тсорспгчсско! 0. 1. (!lîc00 полу)с!«Ия 2-амннотиа:юля путем KOII;lCIIC IL(èH HCXOQ;IOIO продукта с тиомочсвнной, о т л и ч al0 IIl, 1.1 и C H 7C)l, 1 I 0 С HC.Ib10 ПОВЫII1(íèÿ Выход;I 2-яминотиазола, в качесгвс Hcxo;j11010 продукта приме!Ияют кристаллический димср хлоруксусного яльдсгидя, который кондсиснруст с твердой тиомочевиной, прод) кт ко!(денсяцин нейтрализуют п,срдой щелочью, после чего 2-яминотнязол извлек<нот известным образом органическим растворителем. 2. Прием выполнения способа I)0 Ii. j, OT. Приоритет по и. 2 — 26 декабря 1956 г.