Способ получения спирторастворимого черного красителя

 

Класс 22с, 1

Ж !09377

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. И. Киссин и Л. Н. Липкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОРАСТВОРИМОГО

ЧЕРНОГО КРАСИТЕЛЯ

Заявлено 4 мая 1954 г. за _#_o 3981/455636 и Чиlèñ åðñòâî химической промышленности

Спирторастворимые красители, получаемые на основе 2,4-динитрохлорбензола и ортотолуидпча (или его смеси с анилином), а также на основе 2,4-динитродифениламина и ортотолуидина имеют недостаточно интенсивный черный цвет, а также ряд других отрицательных качеств, что мешает широкому использовагппо этих красителей.

Предлагается способ получения черного спирторастворимого красителя для лаков и пластмасс путем взаимодействия 2,4-динитродифениламина с анилином в присутствии хлорида железа.

Путем сульфирования данного красителя получен водорастворимый коричневый краситель для кожи.

Пример 1. В реактор, соединенный с ловушкой для улавливания и отделения воды и обратным холодильником, загружают 260 г анилина, 46,86 г солянокислого анилина, 6 г железных опилок и 20 мл толуола. Массу нагревают до кипения и кипятят 2 — 3 часа до полного растворения железа.

Собирающаяся в ловушке смесь воды и толуола с анилином расслаивается, и толуол, содержащий анилп, по наполнении ловушки переливается по боковому отводу в реактор.

По окончании растворешгя железа в предварительно охлажденную смесь вводят 77.73 г динитродифенпламиня, а затем вновь кипятят Bpli температуре 180 †1 .

Реакция считается законченной по прекращении выделения воды, после чего реакционную массу выливают в воду и при 80 подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго- бум агу.

Полученный краситель выпадает в осадок, его отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 180 г.

Пример 2. 110 г красителя, полученного по указанному в примере 1 способу, сульфируют при

110 275: серной кислоты в форме моногидрата.

Сульфомассы выливают в воду, выпавший осадок промывают водой до удаления серной кислоты, а затем обрабатывают раствором едкого № 109377

IIBTp3 до и(елочной pc<1! öèè. Массу упаривают, и осадок сушат.

Полученный гослс сульфирования краситель 01фашивае кожу в коричневый цвет; в п рисутствии хлористого железа, отличаю щи Йся тем, что, с целью улучшения качества красителя, в качестве исходных материалов применяют 2,4-динитродифениламин и анилин.

2. Способ IIo и. 1, о тл и ч а 10гц и и с я тем, что, с целью получения красителя, растворимого в воде, последний оорабатывают сульфируюшими агентами (например, моногидратом серной кислоты) .

Предмет изобретения

1. Способ получения спирторастворимого черного красителя взаимодействием ароматических нитросоединений с ароматическими аминами

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, 23. Зак. 2905. Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стандартгнз. Подп. к пен. 13/Х1 1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 800. Цена 25 кои.