Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола из винилацетилена и ацетона в присутствии едкого кали
Класс 39Ь, 4 ., ЛЬ 109912
СССР
К АЬТ<ЗГ СК.)vjy СБИДЕтЕЛЬСТБУ
H. Г. Карапетян, Н. С. Лебедев, А. H. Ермилова и А. А. Есаян
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИМЕТИЛВИНИЛЗТИНИЛКАРБИНОЛА ИЗ
ВИНИЛАЦЕТИЛЕНА N АЦЕТОНА
В ПРИСУТСТВИИ ЕДКОГО КАЛИ в j>,(о !З » i>7 i(i 7 > >> Qlo т / О >з !, о 1>т - > ио дела;i и ояретении ii открытий при (,о зете т>иииетров СССР
Извесгеи и1п>11ь> l cfif>ый способ
ПÎЛ >(ЧСНИЯ ДИ:з1 Тf!:IÂИ:!!ЛЭ ИНИЛкарб;!»Оля в среде с->золя. >Тот способ имсе г ряд су;цес >Be:>ных недостатков, к числ. которых относзlтся: Относител!з>!О н: 3>тий Bblход товарного и;>одукта !5!1 — 55 /(> оТ зятр>>-lkfBnp >III# мате и!ялов) и пр .>мезе !Ие бсkinoл>1, котор!. и затрудняет воз.,:о:к "ос гь ирo Boäåния синтеза прп пя "(!.>лес желательной температуре, я спосоо вь,.елен>!я димет;:лвинилэт!шилкарбинола дробной пир »т!Онкой
ИРИ ВОДИT К ПОПЯДЯ!> 11 io СГО В ТОварный иродуl< ã в ви вредной, поепятс f f . fo>öå>f полимер."зации, приз!ес1!. 1 роз>е (Ого, зятp:i÷IIÂBÐ:>! Ос (BKBII м Ол(. .кУл>1,:>но ".. Il ц - тонУ) количест«0 твсрдorо е !ког > кали
ПОЛНОСТЬIО If,>CT В ОТХОД И ЗЯГРЯЗНЯСТ С инви>ЫС В0311
Особенностг.!о описываемого спосооа и .луче:игя диметилвинилэтинил к!. бп зола является проведе:zïе реякцчп !!е в раств ре, а в массе рС,1>>р. Ю„>,,Х .С>це CTB;i т.» lip!I меfi(. Ill;I .(,5 4-кр>.т!>О . 0 !!3(. ь>тка легко рекупер,>руемого, возвра>цяемого в,пкл «" н!г>ацетилена, np:,: этoм синтез идет при оптик!аг!>зной те..шературе Π— 4 со зна1>ггег!ьно боль>по>1 глубиной превра>пения и скоростью при отсутстлпи гермоислимеризации образу;!>i!его пр;>дукта.
Пример 1. В сосуд с мешалклй, с ляжденный смесь>о льда и
;:.звяреиной соли или рассолом, з!>груж iloT ->5 .>!олей (трехкратный избы.о. ) Bини inzfeTliлсна и при теми;;:Iòópñ 10 — 15 прибавляют
11,1 иолг порошкообразного едкого кял:! !с содержанием не менее 94 — 96".-(> KOH). Смесь охлажда:от;Io м. Иус 10 — 12 и в суспепзи>о I<014 в винилацетилене
IIpii э;::I темпер;,туре загружают охл> „ к.спиуlo до минус 8 — 10 смесь эквимолекулярных количеств >,15,>1олей) ацетона и винилnöåò:I.iåíà. Подачу смеси ведут в "ечение чΠ— 40 мин. Talc, ч обы темпер>>тура в ректоре была в пр ., Лях О 4 . После 2 —,l час. пере; >(crnïânkfè(I в смесь добавляют . >:.;;>> !1,, io ВОДУ В IIOЛ з ТОРНОМ КОЛИЧ C С ОТ ВесI >ЦЕ. 1ЧИ И ПЕРЕМЕшивяю: т - ение получаса. Затем смесь оставляют стоять для
34 109912
Предмет изобретения
Ста; д! llгиз. 110!nl. !< Iten. !3, A! I.I9)7 г О; ь и \i, .!. л. Тn!ë и З! . 1(n! ), --) ь
Гор. Алатырь, ти!)ографи)! М 2 Ии):ии-,с!)сти!) кул тур!и И"<ьи< !:c)ii Абг Р. !;„; расслаивання примерно на полчаса. Отстоявшийся нижний слой являе ся бесцветным и,. и слегка желтовать1м 40 — 42io-ным раствором едкого кали в воде и может быть использован.
Углеродный слой через конденсацио иную систему продувают в течение 10 мнн. углекислотой, после чего добавляют 0,2",, ста»илизагора неозона „Д" пли,.!pyforo стабилизатора, давление в системе понижают»о 400 — 450! л", где пары практически п» IH,)ñ fü1o ol1денсируют, B конденсат используют дчя с. едую:пего си:!тези.
Остаток в сосуде является карбинолом-сырцом, содержащим
94 — «I6N целевого продукта, 3 — 4„ ацетона, около 0,5 — 1!!)и воды il следы по гаша.
Продукт не содержи полимеров, вннилацегилсна i. другик примесей.
Пример 2. Снн!ез и выдел"ние карбинол,. сырца веде!ся по п ри м с V). ) . 1 (о.1у ч с н !) ы i! ка р О и и о.1сырец подверг!11 тся вакуум-перего; кс .!рн .. <) -»г! .и.!1 ос . давления, (,åðâ), 1о фр<.кци!О,:1вл:!1Ощу!ося смесью ацето;ш, кар.,ннола и воды, отгоняют,» % и иозвращаIof в цикл перед разлогкением карбнноп)!та c,;ñ»ó ющсн:карти и Выш (-:() o! бИ чистый и <рбннол. <одерига!lне на(iоинo, iа В днстиллате сост;!вляег !6,0 — -99,5", ), ацетона 0,2--0,,",, воды до О,о,, o.
БЬ1К О» К 1 <3!l BIO,:Icl У Кааа !11!O!l КOH" диц1п за один цикл сосгавляет
8S -9-1:ь) На Затр 1ЧСННЫЙ c»IIC i OH.
С!!Особ получения днметилвиниг1зтиннлкарб!!ног!а 113 инннлацетилсна н HII(òoна л н!рисутствии едкого кал;., от I Ii 1а:о щи и ся
)ем, что, с целью резкого сокращения lip»»o.n ii!I!.å Iülioñòl: процесса и у,icf lie âflål-!!In коне И!ого продукта, с;11! гез 13седут в отсутстьие рис И«>р!ггсля нр 2, ) — 4-кр:.и ном
НЗ .!! fÊO ВИН11пацеги ЛЕНа И ЕгО
РекУ: iñ 1
