Способ нейтрализации диалкилфталатов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<и> 1004348 л

/ - (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.07.81 (21) 3327550/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (И)М Кп з

С 07 С 67/08

Государственный. комитет

СССР по делам изобретений м открытий (33) УДК 547. 584. . 07 (088. 8 ) Опубликовано 150383. Бюллетень №10

Дата опубликования описания 15.03 .83

A.Ã.PàõHMêóëoâ, В.A .Ïîòåðÿõèí, М.Р .Рахим

tA.A .ÑìîðoäèH, В..И.Романов и В.A.Aíäðååâà (72) Авторы изобретения (71) Заявитель уфимский нефтяной институт (54 ) СПОСОБ HEATPAIIH3AIPIH ДИАЛКИЛФТАЛАТОВ

Изобретение относится к органической химии, конкретно к улучшенному способу нейтрализации диалкилфталатов, получаемых в результате

5 взаимодействия фталевого ангидрида со спиртами в присутствии кислых катализаторов. диалкилфталаты находят широкое применение в народном хозяйстве в качестве пластификаторов.

Известны способы нейтрализации фталатов (продуктов этерификации фталевого ангидрида J в производстве пластификаторов водным раствором соды (1) и водным раствором едкого натра (2). Выход эфиров 88-93%.. В первом способе эфир-сырец промывают сначала водой для удаления

НоБО,, а затем нейтрализуют 10%-ным водным раствором соды и вновь промы вают водой до нейтральной реакции °

Затем под вакуумом отгоняют оставшиеся спирты .

Во втором способе смесь нейтрализуют. 2-3%-ным водным раствором 25 едкого натра при 50-60 С, затем о отьывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Недостатками этих способов являются использование дополнительно дорогостоящих реагентов и воды, образование больших количеств сточных вод, сбрасываемых в канализацию и повышенные потери спиртов и пластификатора с промывными водами, так как образовавшиеся в процессе нейтрализации аЛкилсульфаты (К-СН4 -О-ВО -Ойа ) являются поверхностно-активными веществами и повышают их растворимость B воде.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ нейтрализации диалкилфталатов, заключакхдийся в обработке диалкилфталата-сырца окисью этилена при 130 С и давлении 0,3-0,5 KIa в присутствии едкого натра. Выход не указан (3).

Образовавшиеся продукты нейтрализации являются компонентами пластификатора, что наряду с сокращением количества сточных вод, является дос- . тоинством метода.

Недостаткащи известного способа являются ухудшение показателя цветности пластификатора, так как процесс нейтрализации проводится при относительно жестких условиях, относительно .низкая скорость нейтрализации (продолжительность до 3 ч ), 1004348

Пример 2 . Условия опыта аналогичны опыту 1. В качестве нейтрализующего агента используют диэтаноламин. Полученный пладтификатор имеет следующие показатели:

Плотность r/см З . 0,979

Температура вспышки„ C 203

60 повышенная пожаро- и взрывоопасность используемого реагента — окиси этилена и использование едкого натра, что требует дополнительной водной отмывки до нейтральной среды, что приводит к потерям целевого продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса нейтрализации, исключение водных стоков, уменьшение потерь диалкилфталатов °

Поставленная цель достигается тем, g что согласно способу нейтрализации диалкилфталатов, заключающемуся в обработке диалкилфталата-сырца моно-, ди-, или триэтаноламином, взятым в количестве 35-45% от объема .исходного фталата при 40-80 С в тео чение обычно 5-10 мин.

Процесс проводят при 40-80ОС.

В опытах используют эфир-сырец производства пластификаторов ДАФ-789, в котором содержится 0,1 мас.Ъ серной кислоты при общей кислотности

2,5 мг KOH/r.

Пример 1 . В термостатированную,двухгорлую колбу с мешалкой загружают 100 мп (96,0 r) эфира-сырца при 40 С, проводят нейтрализацию 40 мл (40,4 r ) моноэтаноламина в течение 10 мин при перемешивании. Продукты отстаивают в делительной воронке в течение. 30 мин. Верхний слой представляет собой пластификаторр нижний — этаноламин с растворенными в нем продуктами нейтрализации. Верхний слой отделяют и под вакуумом отгоняют иэ него оставшиеся 35 спирты и моноэтаноламин (растворимость последнего 0,6 г на 100 г продукта ), обрабатывают 1 r глины и фильтруют для отделения глины и активированного угля (последний вве- Щ ден еще на производстве для осветления продукта ).

После этого пластификатор имеет следующие показатели:

Плотность,г/см30,980 (требования

ТУ не менее 0,975 ).

Температура вспышки, С 202 (200)

Удельное электросопротивление,Ом

10, 1 04O(5 . 1010 )

Кислотное число мг КОН/г 0,07 (0,07 ) °

Цвет по платиновокобальтовой шкале, единиц 125 (125)

Продукт отвечает требованиям на пластификатор ДАФ-789 первого сорта.

Выход пластификатора на фталевый ангидрид составляет 96% (76 г) от теории.

Удельное электросопротивление, Ом "7,5 ° 10"о.

Кислотное число мг KOH/ã 0,067.

Цвет по платиновокобальтовой шкале, единиц 125

Выход пластификатора на фталевый ангидрид 96,1 мас.Ъ от теоретического (76, 2 r ).

Пример 3 . Условия опыта аналогичны примеру 1. B качестве нейтрализующего агента используют триэтаноламин. Полученный пластификатор имеет следующие показатели:

Плотность,г/см 0,981

Температура вспышки,оС 201

-1

Удельное электросопротивление, Ом

З,1 ° 10 " .

Кислотное число, мг КОН/r 0,058

Выход пластификатора, мас.Ъ 95,1 (75,1).

Пример 4 . Условия опытов аналогичны примеру 1, но температура

80 С. В качестве нейтрализующего агента берут моноэтаноламин. Пластификатор имеет следующие показатели:

Плотность г/смз0,981.

Температура вспышки, С 202

Удельное электросопротивление, Ом "

6,8 10"о.

Кислотное число мг КОН/ч 0,057.

Цвет по платиновокобальтовой шка-. ле, единиц 125, Выход пластификатора,мас.Ъ 95,5 (75,6 r ). .Преимуществами предлагаемого способа являются: использование для нейтрализации невзрывоопасного и не/ огнеопас ного агента — э таноламинов, проведение процесса нейтрализации в мягких условиях и с большими скоростями, упрощение технологической cxe— мы за счет исключения стадии водной отмывки, исключение водных стоков и повышение выхода пластификатора за счет сокращения потерь со сточными водами.

При содержании этаноламина ниже

35% ухудшается расслаивание реакци-, онной массы. Увеличение содержания его выше 45% нецелесообразно.

Формула изобретения

1. Способ нейтрализации дйалкилфталатов путем. обработки эфира-сырца щелочным агентом при нагревании и перемешивании с последующим отделе.нием его от целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, исключения водных стоков и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве щелочного агента используют моноили ди-, или триэтаноламины в количестве 35-45% от объема исходного эфира- сырца.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс проводят при 40-80 С.

1004348 Составитель М. Кулиш

Редактор A. Химчук Техред С.Мигунова Корректор Е .Рошко

Заказ 1788/29 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород., ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе"

1. Бубнов Е.Н., Куценко A.È., Мошкин П.A. Пластические массы. 1963, 9 10, с..16.

2. Юдин Б.И.,:Лунева С.E. Коржавина Л.И. Пластические массы. 1971, В 11, с. 24.

3. Розенцвет Л.П., Костюченко В.М., Пластические массы, 1978, 9 8, с .47.