Способ получения лигнанов для производства коньяка
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
У51) С 12 Н 1 22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,.1- :
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3281837/28-13 (22) 22.04.81 (46) 07.04.83. Бюл. У 13 (72) М.Г. Куридзе, В.Г. Леонтьева, Н.С, Степанишвили, Л.А. Муджири, А.А. Семенов и A.Д. Лашхи (71) Грузинский научно-исследовательский институт садоводства, виноградар. ства и виноделия и Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (53) 663.241(088.8) (56) l Вгiggs L,Í., Cambic R.Ñ.. and
Hoare i.L. Tetrahedrnn, 1959, 7, 262.
2. Леонтьева В.Г., Модонова Л.Д,, :Тюкавкина Н.А. Лигнаны из древесины
Abies sibirica Zedeb. Известия Сибирского отделения АН СССР, 1974, вып. 4, с. 158-160. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГНАНОВ
ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КОНЬЛКА, включающий экстракцию исходного сырья химическим растворителем и фракционирование экстракта в присутствии сорбента с последующим упариванием выделенных фракций, отличающийся тем что, с целью упрощения процесса, сни" жения себестоимости целевого продукта и расширения сырьевой базы для его получения, в качестве исходного сырья используют стружки или опилки древесины дуба, а фракционирование экстракта ведут в присутствии окиси алюминия бинарной системой хлороформ метанол в соотношении 95:5. ДЕ
10101 17
Изобретение относится к области пищевой промышленности, преимущественно к способу получения лигнанов - биологически активных веществ> что обусловливает возможность их применения для повышения качества коньячных спиртов и, в конечном счете, улучшения букета, вкуса и диетических свойств коньяка.
Известен способ получения лигнанов о из ядровой древесины Podocc3lpós spi
cetus, включающий экстрагиравание ее метанолом, бензином, бензолом, эфиром, хлороформом, этилацетатом, бутанолом с последующим экстраГированием раст- 15 аороМ NaHC0>, На2ГО и 0,2т,- и й-ной йаОН и упарйвание (1 )..
Наиболее близким к предложенному по техническому решению является способ получения лигнанов для производ- 20 ства коньяка, включающий экстракцию исходного сырья химическим раствори" телем и фракционирование экстракта в присутствии сорбента с последующим упариванием (2 ).
Согласно известному способу лигна ны получают путем экстрагирования древесины пихты сибирской АЬies si Üiг1а ,i.edeb ацетоном в течение 10 дней при, неоднократной смене растворителя.Экст" 30 рактивные вещества растворяют в ацето. не, смешивают с целитом С-22 и проводят Фракционирование путем обработки растворителями и выделения колоночной хроматографией на силикагеле КСК, импрегнированном 24-ным метабисульфитом о
35 натрия. В качестве элюентов используют бинарные системы,.
Недостатком известного способа яв" ляется дороговизна целевого продукта и большая трудоемкость. о
Цель изобретения — упрощение процесса, снижение себестоимости целевого продукта и расширение сырьевой базы для его получения.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения лигнаноь для производства коньяка, включающему экстракцию исходного сырья химическим растворителем и фракционирование экстракта в присутствии сорбента с последующим упариванием выделенных Фракций, в качестве исходного сырья используют стружки или опилки древесины. дуба, а Фракционирование экстракта ведут в присутст- 55 вии окиси алюминия бинарной системой хлороформ ." метанол в соотношении
95:5.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Стружки или опилки древесины дуба экстрагируют ацетоном при 30-35 С.
Ацетон отгоняют, затем экстракт смешивают с окисью алюминия в соотношении 1:3 и проводят его фракционирование на колонке с окисью алюминия бинарной системой хлороформ ; метанол в соотношении 95:5, Полученный элюат сгущают под вакуумом до отгонки растворителя, растворяют его в горячей воде и упаривают до содержания сухих веществ 80-934
Пример ° Берут 10 кг дубовой стружки или опилок, помещают в экстрактор-перколятор и заливают 100 кг ацетона, На следующий день ацетоновый экстракт сливают, отгоняют при 40 С и высушивают в вакууме при 0,7 мм рт.ст. Отогнанный ацетон (80 кг у снова заливают в экстрактор, на третий день повторяют то же самое. На третьей стадии используются 70 кг ацетона. Экстракцию проводят при 35 С. Поо лученную массу после отгонки растворителя смешивают с окисью алюминия (1:3 ), Далее проводят Фракционирование на колонке с окисью алюминия (1:20 ). Элюацию проводят системой хлороформ : метанол (95:5 ). Полученный элюат сгущают е вакууме при 40 С, давлении 0,7 мм рт,ст, до отгонки растворителя, затем растворяют в горячей воде и сушат в распылительной сушилке РЛС-10 со скоростью подачи
8 л/ч и концентрацией высушиваемого экстракта 8-10i Полученный препарат содержит 92-933 сухих веществ. Сгущение экстракта можно производить и без распылительной сушилки: до конца отгоняют растворитель в вакуум-циркуляционном выпарном аппарате при 40
50 С, давлении 0,7 мм рт.ст. и получают густую массу с содержанием сухих веществ 80-854.
Из взятых 10 кг дубовой стружки получают 200 г ацетонового экстракта, т.е. 23 от веса абс. сухой. древесины, и 120 r суммарного препарата лигнанов, что составляет 1>2 от веса абс. сухой древесины. Процентное содержание отдельных лигнанов от веса суммарного препарата лигнанов составляет, Лиовил 10,5
Оксиматаирезинол 13,4
Цинорезинол 12,0
10101
Оливил 11,4
Ларициреэинол 9,5
Иатаирезинол 8,2
Секоиэоларициреэинол 7,3
Изоларициреэинол 5,8
Эудисмин 4,4
Предложенный способ позволяет упростить процесс (исключение много17 4 стадийной экстракции сокращает процесс получения с 35-40 до 10- t2 дней), снизить себестоимость целевого продукта за счет использования дешевой и доступной окиси алюминия вместо импортного селикагеля с 3,5 до 1,6 руб. на 1 r лигнвнов, а также расширить сырьевую базу для его получения.
Составитель Л. Пашинина
Редактбо Q, Bgggggyggyg дхрдд Е.Харитончик Корректор M „Ùàäîøè
Заказ 2408/13 Тираж 521 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5
Филиал ППИ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,
