Способ анализа композиционных материалов на основе полиолефинов

 

СПОСОБ АНАЛИЗА КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ПОЛИОЛЕФИНОВ путем разделения навески материала на поликюрную, opraHH4ecKyravи неорганическую части с помощью растворителя с последующей идентификацией аналитическим методом, о т л ичающийся тем, что, с целью сокращения времени разделения, навес-, ку материала кипятят в ацетофеноне в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаждают до формирования на поверхности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок не органическую часть и выкристгшлизовавшуюся из раствора органическую. { .часть материала. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

COINIINt

РЕСПУБЛИК ае 01) А

Э@а С 01 И 33 4 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCtCOMV СВИДЕТЕЛ СТВМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

tlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3319549/23-05 (22) 16.07.81 (46) 07.04.83. Seri..9 13 (72) Л. И. Конквако, A. И. Лесникович, С. С. Федеев, Н. 3. Майорова и Н. Д. Гернович (71) Белорусский государственный ордена Трудового Красного Знамени университет км. В. И.. Ленина (53) 678.01 з 543 (088. 8) (56) Алексеева К. В. Тезисы докладов на весоюзной конференции по аналитической химий органических соединений. М., 1980, с. 128 °. 2. Баландина В. A. и др. Анализ полимеризационных пластмасс. М.-.Л., "Химия", 1965, с. 100-105 (прототип). (54) (57) СПОСОБ АНАЛИЗА КОМПОЗИЦИОН. НЫХ MATEPHAJIOB HA ОСНОВЕ ПОЛИОЛЕФИНОВ путем разделения навески материала на полимерную, органическую и неорганическую части с помощью растворителя с последующей идентификацией аналитическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени разделения, навес-. ку материала кипятят в ацетофеноне . в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаящают до формирования на поверх. ности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок не-. органическую часть и выкристаллизовавшуюся из раствора органическую,. I часть матеркала.

1010558

64,8

14,7

9 S

9,9

Хлорпарафин

Sb 0

Тальк

Пример 2. Композиция содержит, В: полиэтилен 65," хлорпарафин

15) Sb 0 10, тальк 10.

Анализ образца проводят так же, как в примере 1.

Проведенный анализ дал следующие результаты, Ъ:

64,8

14, 8.

Полиэтилен

Хлорпарафин

5Ь 0

Тальк

Изобретение относится к анализу композиционных полимерных материалов.

Производство полимерных материалов требует эффективного контроля их состава, который определяет физико-химичесйие свойства композиций.

Известен способ анализа полимерных композиционных материалов, включающий пиролитическое разложение полимера с последующей сложной газохроматографической методикой расшиф- 10 ровки пирограмм Г1) °

Недостатком известного способа является то, что он основан на разрушении композиций, вследствие чего анализу подвергаются продукты рас- 15 пада, т.е. метод является косвенным.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ анализа композиционных полимерных материалов, в том числе на основе полиолефинов, выделением компонен тов из навески материала (полимерной, органической и неорганической частей) и последовательной экстракцией растворителями, например хлорорганическими или ароматическими 21.

Однако при этом способе требуется многочасовая экстракция (для твер,дого полимера 50 ч), которая не приводит к количественному извлечению и, следовательно, разделению всех компонентов материалов. Поэтому для определения, например, наполнителя, нужно брать другую навеску.

Цель изобретения - сокращение вре- З5 мени разделения композиционных мате« риалов. т

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу анализа композиционных материалов на основе поли- 40

onå4èíîâ путем разделения навески материала на полимерную, органическую и неорганическую части с помощью растворителя с последующей идентификацией аналитическим методом, навеску материала кипятят в ацетофеноне в течение 2,5-3 ч, горячий раствор охлаждают до формироваиия на поверх ности полимерной пленки, после чего полимерную часть механически удаляют и разделяют выпавшую в осадок неорганическую часть и выкристаллизовавшуюся из раствора органическую часть материала.

Способ осуществляют следующим образом. Навеску полимера помещают в круглодонную двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником, и заливают ацетофеноном.: Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 60

2,5-3 ч до полного расслоения смеси.

После этого колбу охлаждают в течение 10 мин и полимер, находящийся на поверхности жидкости, отделяют механически. Отделенный полимер про- 65 бывают горячим ацетофеноном. Остав шийся над осадком раствор, содержащий органические н в некоторых случаях неорганические добавки, снова нагревают до кипения и декантируют.

На дне колбы остается неорганическая добавка, которую промывают ацетоном, сушат и взвешивают, а затем анализируют известными в аналитической химии приемами. Раствор органической компоненты в ацетофеноне охлаждают до полной кристаллизации, выпавшие кристаллы удаляют фильтрованием через стеклянный фильтр. Полученный фильтрат подвергают вакуумной отгонке. Остаток проьывают ацетоном, сушат, взвешивают и затем анализируют.

Пример 1. Композиция содержит, Ъ: полипропилен 65; хлорпарафин 15, оксид сурьмы (III) 10, т альк 10.

Анализ образца проводят следующим образом. Навеску полимерной композиции, равную 10 r помещают в двугорлую колбу объемом 250 мл, снабженную обратным холодильником, заливают

40 мл ацетофенона и кипятят в течение 2,5 ч. После полного расслоения смеси колбу охлаждают в течение

10 мин и полимер, находящийся на поверхности жидкости, отделяют механически. Отделенный полимер проьивают горячим растворителем от остатков органической добавки. Оставшийся над осадком раствор, содержащий хлорпарафин и оксид сурьмы (111), нагревают до кипения, а затем декантируют ° Раствор охлаждают до полной кристаллизации хлорпарафина, а выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре. Фильтрат подвергают вакуумной отгонке. Оставшийся после отгонки осадок оксида сурьмы (11!) промывают ацетоном, сушат и взвешивают. Оставшийся на дне колбы осадок (тальк) промывают ацетофеноном, сушат и взвешивают.

Проведенный анализ дал следующие. результаты, II:

Полипропилен

1010558

Составитель В. Балгин

Редактор A. Огар Техред A,Áàáèíåö Корректор,Е. Рошко

Заказ 2480/34 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 3. Композиция содержит, %: сополимер этилена с полипропиленом 65; гексабромбензол 15; аммонийфосфат 10.

Анализ образца проводят так же, как в примере 1.

Проведенный анализ дал следующие результаты, Ф:

Сополимер этилена с пропиленом 64,8

Гексабромбенэол 14,5

Аммонийфосфат 9,6

Таким образом, предлагаемюй способ анализа композиционных полимерних материалов на.основе полиолефннов с использованием в качестве экстрагента ацетофенона позволяет количественно разделять с точностью

0,1-0,3% и определять, сложные смеси, содержащие полиолефин органическую и неорганическув добавки с точностью

0,05-0,1%.

Использование других растворите-.

10 лей, например деколина, бензилового и алифатических спиртов, бензола, толуола, не приводит к разделению к.мпозиций на основе п<йиолефинов и не позволяет провести количествен.

15 ный анализ.