Способ получения гидрата хлорида кадмия

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(59 С О1 G 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТО СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3359361/23-26 (22) 24. 11.81 .(46) 15 04.83. Бюл. и 14 (72) A.Ñ. Солюс, В.Е. Бомштейн, Л,А. Леонтьева,. О.Д..Солюс, E.Ã. Морозов, P À. Агапов, М.М. Шамис и И.И. Нечаев (53)661.848 (088.8) (54)(7) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА

ХЛОРИДА КАДМИЯ, включающий обработку

„.„Я0„„1011526 . A окиси кадмия соляной кислотой, фильтрацию полученного раствора, его выпаривание и гидратацию йродукта, о т л и ч а ю шийся.тем, что, с целью повышения однородности фазового состава продукта, упрощения процес" са и сокращения его длительности, выпаривание и гидратацию ведут одновременно под вакуумом 10-150 мм рт. ст. при температуре кипения.

Изобретение относится к получению хлорида кадмия иэ раствора и может . быть использовано в производстве химических реактивов, а также в других отраслях химической промышленности.

В настоящее время кадмий хлористый получают в виде кристаллов, имеющих состав CdCl> 2,5H>0 . Кристаллогидратная форма СйС1 2,g Н О, яв- 10 ляется стабильной в йнтервале температур от -5,6 до 33,8 С. При температере выше 33,8оС хлорид кадмия кристаллизуется в виде моногидрата ССС1> х хН О, при температуре выше 250 С он 15 обезвоживается и переходит в безводный хлорид кадмия CdC1 .

Известен способ, по которому гидрат хлорида кадмия получают следующим образом: пульпу окиси кадмия об-,20 рабатывают соляной кислотой и получают водный раствор хлорида кадмия.

После этого, полученный раствор очищают от примесей, фильтруют и после доведения рН до нужной величины вы- 25 паривают при атмосферном давлении и температуре 105-110 С в емкостном аппарате до выпадения твердой фазы, представляющей собой кристаллы моногидрата хлорида кадмия CdC1> Н20. . д0

Поскольку при охлаждении полученной суспензии до температуры ниже

33,8 С кристаллы моногидрата перехоP дят в кристаллы CdC12.2,5 Н О, для формирования последних требуется

35 дополнительное к оставшемуся в cyc". пензии количество воды. Поэтому, если эту суспензию охладить, то происходит ее затвердевание в виде сплошной монолитной массы, состоящей из 40 кристаллов неопределенного состава.

Указанная масса не поддается выгрузке и непригодна для дальнейшего исполь. зования. В связи с этим предусматриЯ вается после выпадения твердой фазы проведение стадии гидратации, состоя-

45 щей в добавлении в суспензию одновременно с охлаждением недостающего количества воды. Последнее колеблется в широких пределах, контролируется визуально и не может быть автоматиэирова50 но. Время гидратации, т.е. время полного перехода кристаллов моногидрата в продукт состава CdC12-2,5Н О не является строго определенным, что также де- лает процесс трудно контролируемым.

После гидратации и полного охлажде" ния суспензии ее разделяют продукт фасуют и складируют.

1011 26 2

Недостатком этого процесса является наличие стадии гидратации, удлиняющей процесс (10-14 ч), делающей

его трудно контролируемым и препятствующей получению на выходе однородного продукта стабильного фазового состава.

Целью изобретения является повышение однородности фазового состава продукта, упрощение процесса и сокращение его длительности.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения гидрата хлорида кадмия, включающему обработку окиси кадмия соляной кислотой, фильтрацию полученного раствора, его выпаривание и гидратацию продукта, выпаривание и гидратацию ведут одновременно под вакуумом 10- 150 мм рт.ст. при температуре кипения.

Преимущество способа заключается в упрощении процесса и сокращении его длительности за счет выпадения стадии гидратации и ускорения выпарки (10- 12 ч.вместо 22-26 ч), а также в гарантированном получении кристаллов требуемого состава (CdC122,5 ).

Осуществление процесса при давлении выше 150 мм рт.ст. ведет к появлению моногидратной фазы, а при давлении менее 10 мм рт.ст. технологически трудно осуществимо и экономически нецелесообразно.

Пример 1. Обработкой 0,61 кг окиси кадмия 0,94 кг соляной кислоты после разбавления раствора водой получают 2,3 кг раствора хлорида кад мия с концентрацией 38 мас.3. После

:этого раствор выпаривают до выпадения из него кристаллов. Давление в системе при выпаривании составляет

10 мм рт.ст., температура кипения раствора 21оС..После этого суспенэию разделяют на центрифуге и получают

1,2 кг маточного раствора, 0,5 кг кристаллов и 0,590 кг конденсата. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, отвечающие химической Формуле CdC1> 2,5 Н О.

Пример 2. Обработкой 0 6 кг окиси кадмия 0,95 кг соляной кислоты после разбавления раствора водой получают 2;5 кг раствора хлорида кадмия с концентрацией 38 мас.3. После этого раствор выпаривают до выпадения из него кристаллов. Давление в системе при выпаривании составляют

70 мм рт.ст., температура кипения раствора 43,5 С. После этого суспено

Составитель Й. Ярмолюк

Редаткор А. Химчук Техред Л. Пекарь Корректор В. Бутяга

Заказ 2668/24 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 8-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 .!

3. 101 зию разделяют на центрифуге и получают 0 93 кг маточного раствора, 0,94 кг кристаллов и 0,62 кг конден"сата. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, отвечающие химической формуле CdC1 х . х 2,. 3 Н О.

Пример 3. Обработкой 0,8 кг

Ькиси кадмия 0,98 кг соляной кислоты после разбавления раствора водой получают 3, 1 кг раствора хлорида кад" мия с концентрацией 38 мас.3 После этого раствор выпаривают до выпаде" йия из него кристаллов. Давление в

1526 .. 4 системе при выпаривании составляет

150 мм рт.ст., температура кипения

-57оС. После этого суспензию рааделя" ют на центр фуге и получают 1 „12 кг у маточного раствора, 0,97 кг кристаллов и 1,0 кг конденсата. Полученный продукт представляет собой кристаллы белого цвета, отвечающие химической формуле СЛС1 2,5 Н 0.

1в Предлагаемый способ позволяет повысить .качество .продукта, обеспечить однородность его фазового состава и увеличить производительность труда.