Способ получения жидких комплексных удобрений

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ КОМПЛЕКСНБК УДОБРЕНИЙ путем нейтрализации экстракцио1 ой полифосфориой кислоты газообразным аммиаком при температуре 270-380 С с последукяцим растворение полученного плава 㹫лиаксодержащими растворами и охлаждением готового продукта, о т ли ч аю (ц и Итс я тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет снижения количества нерастворимых примесей в нем и сокращения расхода полифосфориой кислоты, в кач.естве аммиаксодержащего раствора используют раствор ортофосфата аммония или смесь ортофосфорной кислоты и аммиака. 2. Способ по п,1,отличающ и и с я тем, что аммиаксодержащий .раствор берут в количестве 1-45% от общего количества вводимого . с

.,SU„„101161 A

3ЦН С 05 В 13/06.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

) бб б б б

1 ..

ОПИСАНИЕ ИЗ06РЕТЕНИЯ ":: --: "1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«В (21) 3277750/23-26

-(22) 17. 04..81 (449 15.04.83. Бюл. Р 14 (72) В.Н.Кочетков, В.М.Янкин и В.Н.Виноградов (53) 631 .893(088. 9 (56) 1.А СИоги F.R.Fert-&o8., 1973, 17 9 2 р, 44-54.

2. Патент CldA Р 3949058. кл. 423-313, 1976(прототип) . (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ

КОМПЛЕКСНЫХ УДОБРЕНИИ путем нейтрализации экстракциоииой полифосфорной кислоты газообразным аммиаком при температуре 270-380 С с последующим растворением полученного плава аммиаксодержащими растворами и охлаждением готового продукта, о т л и ч аю щ и и -с я тем что, с целью улучше.ния качества продукта за счет снижения количества нерастворимых примесей в нем и сокращения расхода полифосфорной кислоты, в качестве аммиаксодержащего раствора используют раст.вор ортофосфата аммония или смесь ортофосфорной кислоты и аммиака.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что амииаксодержащий .раствор берут в количестве 1-45%

Р О от общего количества вводимого

Рдо . б

1011619

Изобретение относится к способу получения жидких комплексных удобрений, широко используемых в сельском хозяйстве.

Известен способ получения жидких комплексных удобрений, включающий ней- 5 трализацию экстракционной полифосфор- ° ной кислоты, подогретой до 60 С, га, зообразным аммиаком, растворение продуктов нейтрализации в аммиачной воде при 50 С и охлаждение жидких комп о лексных удобрений Ц .

Однако по этому способу нельзя получить удобрения со стабильным содержанием конденсированных форм 15

Р2 О, а расход полифосфорной кислоты нельзя снизить ниже 340,4 кг Р О6 на 1 т готового продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения жидких комплексных удобрений путем нейтрализации экстракционной полифосфорной кислоты газообразным аммиаком при 270-380ОС с последующим растворением полученно-, го плава аммиаксодержащими растворами и охлаждением готового продукта.

По этому способу экстракционную полифосфорную кислоту подогревают до

70-120 С и нейтрализуют газообразным1 аммиаком. Мольное соотношение исходных компонентов ЙН5. P 06= 1: 2-3.

Плав полифосфатов аммойия растворяют в растворе аммиачной воды при добав- 35 лении газообразного аммиака. Для охлаждения плава перед растворением или на стадию растворения вводят охлажденный готовый продукт. Раствор жидких комплексных удобрений 4р о г охлаждают в холодильнике до 20-35 C(2).

Недостатком способа является то,,что удобрения содержат нерастворимые примеси, что ухудшает качество 45 готового продукта, а также большой расход полифосфорной кислоты

340,4кг Р О на 1 т готового продукта. Количество нерастворимых примеПотери

Р О

Ъ от общ.

Коэффициент конверсии Ъ

Произво- Коэффидительность циент установки, секвестрат/ч ции ортофосфатов, вводимых в процесс, Ъ P О от общ.

ЭПФК на

1 T ЖКУ

10-34-0, кг Р О

339 63 40,2 0,1

84,0

0,5

79,0

58,0

57,0

55,0

4,95

2,1

0,20

0,202

0,35

0,41

0,52

40,4

49,9

61,5

70,6

336,94

272,77

221,00

193,20

1,0

46

0,05

49,0 0,55

74,1

183,74

Количество ГРасход сей в растворе определяется коэффициен том се к вес тра ции (F

М о» 2,ВАР О

+ О,ЪЪГе о ), который в этом случае равен 0,08-0,1.

Цель изобретения — улучшение качества продукта за счет снижения количества нерастворимых примесей в нем и сокращение расхода палифосфорной кислоты.

Поставленная цель достигается сог,ласно способу, включающему нейтрализацию экстракционной полифосфорной кислоты газообразным аммиаком при

270-380ОС, последующее растворение полученного плава аммиаксодержащими растворами и охлаждение готового продукта, при котором в качестве аммиаксодержащего раствора используют раствор ортофосфата аммония или смесь ортофосфорной кислоты и аммиака.

Целесообразно аммиаксодержащий раствор брать в количестве 1-45% P

Введение ортофосфата аммония или смеси ортофосфорной кислоты и аммиака позволяет стабилизировать коэффициент конверсии Р О в растворе до оптимальной величины— примерно 55Ъ. При таком коэффициенте конверсии конденсированные формы присутствуют в основном в виде пироформы которая имеет наибольшую растворймость и эффективность связывания окислов типа R O в растворимые комплексы. Кроме того. вводимые ортофосфаты аммония содержат фтор, который увеличивает величину коэффициента секвестрации. Образование растворимых комплексов Ге, Af и И у снижает потери Р О до 5%. Введение ортофосфатов аммонйя на стадию растворения позволяет снизить количество вводимой полифосфорной .кислоты при сохранении той же производительности системы.

Целесообразность выбранного количества вводимых в процесс ортофосфатов аммония проиллюстрирована в таблице.

1011619

Как видно из таблицы минимальное количество ортофосфатов должно быть не менее 1%, так как при этом достигается заметное снижение расхода экстракционной полифосфорной кислоты и увеличение коэффициента секвестрации..

Кроме того минимальное количество вводимых ортофосфатов определяется также возможностью точного дозирования компонентов. Максимальное же количество ортофосфатов не должно превышать 45Ъ, так как несмотря на высокий козффициент секвестрации и большую экономию полифосфорной кислоты, увеличение доли ортофосфатов приводит к снижению коэффициента кон- 15 версии Р О, что вызывает кристаллизацию солей и раствор становится нетекучим.

Способ осуществляется следующим образом. 20

Экстракционную полифосфорную кислоту нагревают до 70-120 С и подают в трубчатый реактор, куда подают газообразный аммиак при 90-240оС Тем пература в реакторе составляет 270- <

380 С, мольное отношение HH . .P Î =

= 1 .2-3. Из реактора плав йолифосфатов аммония направляют на растворение. Перед растворением в нижнюю часть трубчатого реактора или на стадию растворения подают часть охлажденного раствора жидких комплексных удобрений (готовый продукт) .

На стадию растворения подают раствор ортофосфатов аммония (или орто. фосфорную кислоту) и.газообразный З5 аммиак . Температура на стадии растворения составляет 50-90ОС. Образую-. щийся раствор жидких комплексных удобрений направляют на охлаждение в хо— лодильник. Часть раствора возвращают 40 или на стадию нейтрализации или на стадию растворения, Готовый продукт выводят из процесса, рН готового продукта — 6,2-6 7, коэффициент кон- версии Р О 55Ъ. коэффициент секвестрации 0.102-0,52.

Использование предложенного способа позволяет получить жидкие комплексные Удобрения, практически не содержащие нерастворимых примесей. и сократить расход полифосфорной кислоты на 30-35%. Способ позволяет использовать ортофосфорную кислоту и ортофосфаты аммония, полученные при переработке фосфатного сырья содержащего большое количество Му и полуторных окислов.

Пример 1. Для получения 1 т

ЖКУ марки 10-34-0 в реактор загружают 193,2 кг апатитовой экстракционной полифосфорной кислоты (в пере- 60 счете на Р О и с учетом потерь 0,1Ъ) ъ У нагретой до 80 С, и одновременно подают 52 кг газообразного аммиака, нагретого до 90 С. Температура нейтрализации равна 360 С. Полученный плав полифосфатов аммония с коэффй-. циентом конверсии Р, Π— 85Ъ поступает на растворение в растворе ортофосфатов аммония в реактор-донейтрализатор, куда одновременно подают аммиак в количестве 26 кг, смесь ортофосфвтов аммония в виде 55Ъ-ной пульпы в количестве 45Ъ от общего

Р О, вводимого-с экстракционной полифосфорной кислотой. и ортофосфатами аммония, что составляет 625 кг (Р С - — 147 Кг, аммиака — 44 кг).

Растворение плава осуществляют при 60 С и рН-6,5. Полученный раствор ЖКУ охлаждают в холодильнике от 60 до 35ОС. В результате получают 1 т ЖКУ марки 10-34-0 с коэффициентом конверсии РΠ— 55Ъ, коэффициентом секвестрации — 0.52.

Производительность установки составляет 70.6 т/ч. расход ЭПФК (по

Р О на 1 т ЖКУ 10-34-0) — 193,2 кг.

Пример 2. Для получения 1 т

ЖКУ марки. 10-34-0 в реактор загружают 221,22 кг апатитовой экстракционной полифосфорной кислоты (в пересчете на Р О и с учетом потерь

0,1Ъ), нагретой до 80 С и одновременно подают 59 кг газообразного аммиака, нагретого до 90 С. Темперао тура нейтрализации равна 360 С. Полученный плав полифосфатов аммония с коэффициентом конверсии Р О

85% поступает на растворение в растворах ортофосфатов аммония в реактор-донейтрализатор. куда одновремен. но подают аммиак в количестве .26 кг, смесь ортофосфатов амлония в виде

55%-ной пульпы в количестве 35% от общего Ро О,вводимого о ЭПФК и ортофосфатами аммония. приготовленной путем аммонизации апатитовой экстракционной фосфорной кислоты — 28%

Р Об., что составляет 556 кг (в том чйсле 119 кг Р О,-, аммиака — 37 кг).

Растворение плава ПФА осуществляют при 60ОС и рН = б,б. Полученный раствор ЖКУ охлаждают в холодильни;ке от 60 до 35ОC. B результате получают 1 т ЖКУ марки 10-34-0 с коэффициентом конверсии 53%, коэффициентом секвестрации — 0,41. Производительность составляет 60 т/ч, расход ЭПФК (по Р О на 1 т ЖКУ)221,22 кг.

Пример 3. Для получения

1 т 7KIG марки 10-34-0 в реактор загружают 337,33 Kl апатитовой экстракционной полифосфорной кислоты (в пересчете íà Р Оя и с учетом потерь 0,1%), нагретой до 80 С, и одновременно подают 91 кг газообразного аммиака, нагретого до 90 С. Температура нейтрализации равна 360 С. .Полученный плав ПФА с коэффициентом конверсии РΠ— 85Ъ поступает на растворение в реактор-донейтрализатор, куда одновременно подают амми1011619

Составитель Т.Докшина

Редактор Л.Повхан Техред М.Тепер Корректор A.Äçÿòêo

Заказ 2676/28 Тираж 432 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, i:-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП ПатЕнт", r. Ужгород, ул. Проектная,4 ак в количестве 30 кг, экстракционную ортофосфорную кислоту из апатита - 28% РΠ— в количестве 1 В от общего Р О - 15 кг. Растворение плава осуществляют при 60 С и pH 6.7.

Полученный раствор ЖКУ охлаждают в холодильнике от 60 до 35ОС. В результате получают 1 т ЖКУ марки 10-.34-0 с коэффициентом конверсии Р О 79,1%, коэффициентом секвестрации—

0,102. Производительность составляет 10

40,4 т/ч, расход ЭПФК (по Р О на

1 т ЖКУ7 — 337 кг.

Пример 4. Для получения 1 т

ЖКУ марки 10-34-0 в реактор загружа- 15 ют 221;22 кг апатитовой экстракционной пслифосфорной кислоты (в пересчете на Р О и с учетом потерь 0 1%) нагревают до 80ОC и одновремейно подают 59 кг газообразного аммиака, Эъ нагретого до 90 С. Температура нейтрализации равна 360 С. Полученный плав ПФА с коэффициентом конверсии

Р О - 85% поступает на растворение в реактор-донейтрализатор, куда одновременно подают аммиак в количестве 63 кг и каратаусскую экстракционную ортофосфорную кислоту, — 23% Р gc отношением (М О г P

= 8 и Р Оз P

517,4 кг. Растворение плава осуществляют при 60 С и рН = 6,7. Полученный раствор ЖКУ охлаждают в .холодильнике от 60 до 35 С. В результате получают о

1 т ЖКУ марки 10-34-0 .с коэффициентом конверсии Р О - 53Ъ, коэффициентом секвестрации — 0.25. Производительность составляет 60 т/ч расход

ЭПФК (по Р О на 1 т ЖКУ)- 221,22 кг.