Способ получения жидких комплексных удобрений

 

Союз Советскик

Социалистическии

Рес убл

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ i ii947151 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 29. 12. 80 (21) 3224246/23-26 с присоединением заявки .% (23) П риоритет

Опубликовано 30. 07. 82. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 30.07.82 (51)М. Кл.

С 05 8 13/06

1Ьеударстыавй кюмитет

ССьр пв делам изабретеиий и втирытий (53) УДК 631. 859. .13(088.8) (72) Авторы изобретения

3. П. Рогова, Л. И. Кузнецов-фетисов и Т.

Казанский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ КОМПЛЕКСНЫХ

УДОБРЕНИЙ

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений и может найти применение в производстве комплексных жидких минеральных удобрений (ЖКУ).

Известен способ получения жидких комплексных удобрений на базе упаренной экстракционной и полифосфорной кислот jlj.

Полученные удобрения недостаточно стабильны при хранении в зимний пери . од.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе-15 ния жидких комплексных удобрений путем дегидратации ортофосфатов аммония нагреванием.

По известному способу при нагревании ортофосфата аммония дегидратация 2о начинается при 16Ф С, при 175 С частично разрушается поверхность кристаллов и они превращаются в порошок, при 185+5 С происходит быстрое о

2 плавление. Затем температуру поднимают до 225ОС и поддерживают в течение 17,5 ч для достижения равновесия реакции дегидратации. Продукт охлаждают до сохранения текучести и вводят в аммиачную воду при перемешивании.

Чтобы раствор не стал кислым, через него продувают газообразный аммиак до рН 7,2. Продукт содержит, %: N9g 13,9 (или N 11,4), Р О 36,2; Н О 49,9.

Сумма питательных веществ составляет

47,63. 8ыход готового продукта (степень конверсии) составляет 56,7i (2 ).

Недостатками указанного способа являются высокие температура (225 С) и длительность процесса, составляющая

17,5 ч относительно низкая концентрация питательных веществ в ЖКУ <47,63) и выход готового продукта (56,73).

Указанные недостатки обусловлены тем, что процесс поликонденсации ортофосфатов аммония начинается посо ле его плавления при 185+5 С, а продолжительность процесса обусловлена

9471 концентРежим процесса

Степень

Температура, O C

Время, мин конверсии, Ф, мония путем нагрева, выдержку полу- 1о ченного продукта, охлаждение и нейтрализацию, ортофосфаты аммония предварительно смешивают с концентрированной серной кислотой, нагрев ведут до 70-100 С, затем выдерживают в течение 15-60 мин, а нейтрализацию ведут to a-ным водным раствором аммиака до рН 5-6.

С целью повышения агрохимических свойств продукта продукт, полученный уо 80 после нейтрализации, дополнительно смешивают с добавками, содержащими азот, калий и микроэлементы.

Пример 1. В термостатируе- 80 мую реакционную колбу с мешалкой поме-р5 щают кристаллический ортофосфат аммо- 80 ния (моноаммонийфосфат) и серную кислоту концентрацией 944 при соотношении компонентов 1:1, перемешивают о

15 мин при 70 С. Полученный раствор зв охлаждают до 5 С и далее, продолжая охлаждать, нейтрализуют 103-ным вод- 90 ным раствором аммиака до рН 6.

Для увеличения концентрации пита- 90 тельных веществ и получения ЖКУ с уравновешенным соотношением питательных веществ к нейтрализованному раствору полифосфатов аммония добавляют

100 расчетные количества карбамида или нитрата аммония, карбамида и нитрата о 100 аммония, карбамида и хлорида калия, карбамида и сульфата меди и др. 100

46,8

65 !

5, 70

56,0

53,7

65.0

56,3

68,8

61,2

60

52,0

66,0

67,0

45

70,9

68,0

1ОО

52,0

65,1

45

57,3

52,1

110

55,0

45

48,0

110

3 необходимостью достижения равновесия процесса поликонденсации.

Цель изобретения — увеличение выхода конечного продукта, снижение температуры и сокращение времени процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ЖКУ, включающем поликонденсацию ортофосфатов амВ результате получают ЖКУ, содержащие 50,8-57,3i питательных веществ (МКЬ) и фосфор в виде орто- и олигофосфатов (пиро- и триполифосфаты) с выходом готового продукта (степень конверсии) 65-70,94.

Температура начала затвердевания

ЖКУ (-10) - (-16) С (от 283 до

289 К). Относительная вязкость ЖКУ составляет 1,8-2,6. Соотношение й:

Р О . К О : S составляет 1:1:0:0,5;

1:1,6:0:0,8; 1:1,5:0:0,94 1:1:0,3:

0,9; 1:1:0:0,4:О1(Сц) и др.

В таблице представлена зависимость степени. конверсии от темпера51 4 туры и времени процесса при рации серной кислоты 944.

Как видно из таблицы, при 70100 С с увеличением времени процесо са 15-60 мин степень конверсии возрастает до определенного предела, что свидетельствует о протекании процесса поликонденсации. Достигнув равновесия при определенных условиях, степень конверсии заметно снижается, что

:свидетельствует о протекании обрат.ного процесса - гидролиза полифосфа947151

Составитель Т. Докшина

Редактор Ю. Ковач Техред И. Гергель Корректор О. Билак

Тираж 440 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д 4/5

Заказ 5519/37

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 тов. Равновесие при 70 С достигается за 15 мин.(степень конверсии к =

= 65,04), при 80 С - за 15 мин (к = 68,83), при 90 С - за 45 мин (к = 70,93), при 109 С - за 30 мин (к = 65,13).

Равновесные условия следует считать оптимальными для достижения наибольшей степени конверсии при использовании 943-ной (товарной) серной кислоты.

Соотношение компонентов (фосфат аммония:серная кислота) 1:1 является оптимальным. При уменьшении количества серной кислоты в смеси образуется очень густая суспензия, которая плохо перемешивается, что сказывается на однородности состава конечного продукта. При увеличении количества серной кислоты в смеси степень конвер сии резко снижается вследствие гидролиза в кислой среде образовавшихся олигофосфатов.

Таким образом, полученное жидкое комплексное удобрение, содержащее комплекс питательных элементов (азот, калий, серу, фосфор в виде олигофосфатов и микроэлементы являясь перспективным, использует отечественное сырье, исключая использование полифосфорной кислоты, вводимой в нашу страну из-за границы.

Формула изобретения

1 ,1. Способ получения жидких комплексных удобрений, включающий поликонденсацию ортофосфатов аммония пу-. тем нагрева, выдержку полученного продукта, охлаждение и нейтрализацию отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, снижения температуры и сокращения времени процесса, ортофосфаты аммония -предварительно смешивают с концентрированной серной кислотой, о .нагрев ведут до 70-100 С, затем выдерживают в течение 15-60 мин, а нейтрализацию ведут 103-ным водным раствором аммиака до рН 5-6.

2. Способ по и. 1, о т л и ч a,.t5 ю шийся тем, что, с целью повышения агрохимических свойств про" дукта, последний после нейтрализации дополнительно смешивают с добавками, содержащими азот, калий и микроэле2р менты.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе д 1. Разработка способов производства жидких комплексных удобрений (ЖКУ) на базе экстракционной фосфорной и полифосфорной-кислот. Научно-иссле-. довательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам. Информационная карта ЦСИфа Ю 4964-69, ИНИТЭХИИ-ЦСИФ.

Продукты и технология основной химии Вып. 12, т. 16340, 1969.

2. Патент Японии 11 24032, сер. 3, сборник 351, 1965.