Способ заполнения колонн для жидкостной хроматографии

 

1. СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНН ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, вйлючающий приготовление суспензии сорбента в жидкости, введение ее в колонну под давлением и механическое уплотне:ние конечного слоя столба сорбента, отличающийся тем, что, с целью упрощения Способа, механическое уплотнение конечного слоя осуществляют локальным охлаждением части жидкости, контактирующей с конечным слоем сорбента, на который подают давление до достижения температу1%1 застывания. 2. Способ по П.1, о т л и Ра юц и и с я тем, что приготовление суспензии проводят в одной жидкости и уплотнение проводят другой жидкостью .4. , 3 4 Способ ПОП.1, отлича- ( ю ГЦ и и с я тем, что при приготовлеО ) нии суспензии жидкость нагревают.

СОЮЗ СОЖТСНИХ шлллл

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО QKRAM ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРОЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕ П.:ЛЬСТВУ

3@9801 М 31 08

1д -- Рл

f ; ллем,. л 1 л

I лФ л (21) 3358270/23-25 (22) 23.11.81 .(46) 15.04 ° 83. Бил. 9 14 (75) A.Ñ. Бочков (53) 543.544(088.8) (56) 1. Энгельгардт х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях.

И., "Мир", 1980, с. 48.

2. Луговик Б.А. Жидкостная хроматография под высоким давлением.

Томск, Иэд-во Томского университета, 1978, с. 59.

3. Unger-Porous Siiica К. fts Properties and Use as Support in Coiumn.

Liguid Chromatography, Eisåuiår, Меи Jork, 1979, р. 157 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНН

ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, включающий приготовление суспензии сорбен,SU„„1012129 A та в жидкости, введение,ее в колонну под давлением и механическое уплотне- . ние конечного слоя столба сорбента, отличающийся . тем, что, с целью упрощения способа, механическое уплотнение конечного слоя осуществляют локальным охлаждением части жидкости, контактирующей с конечным слоем сорбента, на который подают давление до достижения температуры застывания.

2. Способ по п.1, о т л и Ф а ю— шийся тем, что приготовление суспенэии проводят в одной жидкости и уплотнение проводят другой жидкостью.

1 O 3. Способ по п.1, о т л и ч а — Е ю шийся тем, что при приготовлений суспензия жидкость нагревают.

С:

1012129

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для приготовления высокоэффективных колонн для жидкостной хроматографии.

Известен способ заполнения колонн для жидкостной хроматографии, включа- ющий приготовление устойчивой суспензии гранул сорбента в дисперсионной среде, плотность которой близка к плотности сорбента, .с последующим прокачиванием суспензии в колонну под высоким давлением (1).

Известен способ заполнения колонн, включающий приготовление устойчивой суспенэии сорбента в дисперсионной среде с:высокой вязкостью и прокачивание этой суспензии через колонну, нижняя часть которой снабжена фрнттой (2).

Наиболее близким к изобретению яв-, 20 ляется способ заполнения колон, включающий приготовление суспенэии, введение ее в колонну иод давлением, и механическом уплотнении конечного слоя столба сорбента давлением 31. 25

Однако плунжер,-используемый дпя уплотнения, и внутренняя поверхность колонны должны быть тщательно прошлифованы друг от pfpyra, что затрудняет приготовление таким способом колонн с диаметром, меньшим 4 мм. Получение высокой чистоты внутренней поверхности трубок малого диаметра затруднено. Реализация способа прототипа предполагает использование сложныхЗ5 конструкций колонн. Все это обусловило, то, что обеспечивающий высокую плотность упаковки частиц способ прототипа не получил распространения.

Белью изобретЕния является упрощение способа заполнения колонн.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заполнения хроматографических колонн, включающему приготовление .суспенэии, введение ее в колонну и под давлением механичес- 45 ком уплотнении конечного слоя столба сорбента давлением, механическое уплотнение конечного слоя осуществляют локальным охлаждением части жидкости, контактирующей с конечным слоем сор- 50 бента, на который подают давление до достижения температуры застывания..

При этом суспензию могут приготовить в одной жидкости, а уплотнение проводят другой жидкостью.

При приготовлении суспензии жидко ст ь нагревают .

Суспензии можно получать двумя способами. В первом варианте можно первоначально использовать дисперси-,60 онную среду с низкой вязкостью, например, ацетон, спирты, воду и т.д., а затем заменять,их путем градиентного прокачивания более вязкой жидкостью, например, глицерином или высши- 65 ми олефинами, твердыми при нормальных условиях (в последнем случае фор колонну, куда закачивают дисперсионную жидкость, а затем жидкость для дополнительного уплотнения, первоначально следует держать при повышенной температуре, а затем охлаждать).

Во втором случае можно использовать или жидкость с малой вязкостью при комнатной температуре (можно использовать подогрев и значительной вязкостью в охлажденном состоянии (затвердевающую при достаточном охлаждении).

Нагрев суспенэии в ходе заполнения колонны имеет два существенных преимущества: в нагретой жидкости происходит интенсивное перемешивание пристеночных и центральных слоев, в результате чего ламинарный режим течения переходит в переходный (турбулентный) и равномерность упаковки в поперечном сечении колонны возрастает, подбор температурных коэффициентов линейного расширения материала сорбента и материала колонны поэволяет осуществлять термическую усадку стенок колонны после ее охлаждения, что дополнительно уплотняет насадку.

Пределы нагрева определяются термической стабильностью используемых сорбентов и реакционной способностью системы сорбентдисперсиоуная среда.

Таким образом, в предлагаемом способе сочетаются возможности и зкспрессность суспензионного метода заполнения и возможности способа прототипа, обеспечивающего максимально плотную упаковку сорбента. В методе . можно испольэовать обычные аналитические и препаративные колонны.

В ходе заполнения обычным суспенэионным способом используют избыток сорбента, поскольку к концу заполнения верхние слои столба сорбента остаются относительно рыхлыми по сравнению с нижними слоями. Для того, чтобы упаковка частиц сорбента по всей длине столба была равномерной, избыток сорбента должен составлять

25-50% количества сорбента в самой колонне. В предлагаемом методе такой избыток не превышает 5-10% благодаря дополнительному уплотнению. Если заполнение колонны разбавленной суспен- эней проводят при комнатной температуре, то дополнительное уплотнение целесообразно проводить при повышенной температуре корпуса заполняемой колонны для получения максимальной плотности упаковки после охлаждения корпуса колонны.

В таблице представлены сочетания следуюцих параметров процесса: размеры колонны, сорт сорбента и размер фракции, температура колонны в момент заполнения и при доуплотнении, темпе:;1012129 ратура форколонны при заполнении и . при доуплотнении, дисперсионная сре,да и жидкость для доуплотнеиия, полу ченное значение высоты, эквивалентной теоретической тарелке,, ВЭТТ. Поскольку практически каждый иэ сорбентов

Давление

Температура при заполнении и доуплотнении, > С

Сорбент, Фракция, мкм

Вязкость спз и запол- ВЭТТ, нии и до- мкм лотненни колонны Форко лонны

30

Ацетон 4,6

Глицерин 250

Ацетон 1

Глицерин 300

КСК

6,7 10.

-40

60

500

КСК

60

6,7 10

-40

Глйцерин 0,5

800

КСК

Глицерин 100

4,6 6,7 10

-50

Llchro""

sorb

Slbo

Пентадекан

23

300

80

Пентадекан 300

Твердый

1100

Додекан 1

Додекан 50

2,4

50

КСК верли

25 т, Pol ygo s l l

250

Ацетон 4 25

Ацетон 200 25

-100

Твердый

Llchrosorb

RP 8

Изопропиловый спирт 4,6 25

150 25

Твердый

-90

1 . ло. В случае стекла при заполнении используют внешнее противодавленне. Чистоту внутренней поверхности колонн подвирают такой, чтобы при доуплотнении не проис. ходило измельченне гранул сорбента;Ф °

Охлаждение жидкости для доупаковки (доуплотнения) проводят жидким азотом. В качестве материала колонн используют нержавеющую сталь 0Х118Н12Б и Х18Н10Т, кварц, молибденовое стекСоставитель В.Сиэонов

Редактор М.Товтин Техред K.Èûöüî Корректор О. Билак

Заказ 2751/54 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5, Филиал ППП "Патент",.r.ужгород, ул.Проектная, 4

Жидкость для наполнения доуплотнения

Колонна (диаметр длина), мм предполагает использование специфйческой дисперсионной среды, а конфигурация колонны - гидродинамический режим заполнения, то параметры заполнения колонн решаются чаще всего в каждом конкретном случае.