Состав для металлизации необожженной керамики

 

1. СОСТАВ ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ ГНЕОБОЖЖЕННОЙ КЕРАМИКИ дляконденсато;ров , содержащей висмут; включающий сплав платина-палладий, эпоксиднорезольный лак, дибутилфталат, этилцеллозольв и полиэтилсилоксан, о тличающийся тем, что, с целью снижения стоимости при сохранении высоких свойств конденсаторов , он дополнительно содержит платиновую чернь, марганец, углекислый и этилцеллюлозу при следующем соотношении компонентой,. мЪс Д; Сплав платина51 ,0-74,5 лалладий Эпоксидно-ре13 ,0-22-,0 зольный лак 2,0-7,0 Дибутилфталат 4,-12.85 Этилцеллозольв 0,1-0,5 Полиэтилсилоксан Платиновая чернь 0,5-5,0 Марганец углекислый 0,05-5,0 Этилцеллюлоза 0,2-2,0 2. Состав по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что он содержит сплав состава, масс.% Платина 58-65 Палладий 35-42

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 (19) (11) Э 1 1) C . 04 В 41/38

ГОСУДАРСТОЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

3 л. лакдд д

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3296196/29-33 (22) 13.03.81 (46)30.04.83. Бюл, И 16 .(72) К. И. Головина, Н. С. Аборинская, И. В. Зенькович, В; Г. Гайдамакин и

В. С. Кондаков (53) 666,655(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

И 714507, кл, С 04 В 35/00, 1978, 2. Авторское свидетельство СССР

)) .684025, кл . С 04 В 35/00, 1976 .

3. Авторское свидетельство СССР

) 376490, кл. С 04 В 35/00, 1973, 4. Авторское свидетельство СССР

rio заявке It 2931627, кл. С 04 В 35/00, 1980 (прототип).

«(54) (57} 1. С0СТАВ. ДЛа ИЕТАЛЛИЗАЦИИ ,НЕОБОЫХЕННОЙ КЕРАИИКИ для конденсато

;ров, содержащей висмут; включающий сплав платина-палладий, эпоксиднорезольный лак, дибутилфталат, этилцеллозольв и полиэтилсилоксан, о тл и ч а ю шийся . тем, что, с целью снижения стоимости при сохранении высоких свойств конденсаторов, он дополнительно содержит платиновую чернь, марганец углекислый и этилцеллюлозу при следующем соотношении компонентоЬ, масА:

Сплав платиналалладий 51,0-74,5

Эпоксидно-резольный лак 13,0-22-,0

Дибутилфталат 2,0-7,0

Этилцеллозольв 4, 3-12.85

Лолиэтилсилоксан 0,1-0,5

Платиновая чернь 0,5-5,0

Иарганец углекислыйй 0,05-5,0

Этилцеллюлоза О, 2-2,0

2. Состав по и, 1, о т л и ч аю шийся тем, что он содержит сплав состава, массА

Платина 58-65

Лалладий 35-42

1014 8Я

Изобретение относится к составам металлизационных паст, применяемых в радиоэлектронной технике для создания электродов керамических монолитных конденсаторов.

Известны металлизационные пасты на основе благородных металлов и органических связующих, предназначенные для получения конденсаторных электродов (1 g и (2 ).

10 указанные пасты широко применяются в конденсаторостроении, но в то же время имеют недостатки, заключающиеся либо в дефицитности и высокой стоимости ряда благородных металлов, либо в несовместимости паст с висмутсодержащей керамикой, либо в миграции серебра в керамику, что, в свою очередь, снижает электрическую прочность конденсаторов, не позволяет производить обжиг -:конденсаторных заготовок при температурах свыше

1200 С или делает невозможной работу конденсаторов в среде чистого водорода и т,д.

Известна также металлизационная . паста, содержащая 45-523 порошка сплава платина-палладий.с содержанием 6070 вес.ь платины и 35-38 ь связующего - эпоксидно-креозольного ла- 30 ка, 7- 10 дибутилфталата .и 6-73 этилцеллозольва, характеризующаяся значительным снижением ее стоимости (3 ).

Существенным недостатком данной пасты является то, что выбранное в ней соотношение суммы металлов и органи ческих выгораемых и испаряющихся компонентов .связки не обеспечивает при металлизации методом трафаретной печати высокой сплошности электрода 40 при его толщине 4-6 мкм и вакуумной плотности электрода с керамикой. Кроме того, в таком сплаве в процессе обжига частично окисляется палладий с последующим разложением окисленных 45 продуктов, что нарушает вакуумную плотность электродас подложкой и ухудшает электрические характеристики конденса-.оров. Низкая сплошность электродов при толщине 4-6 мкм в результате недостаточной концентрации металлов в пасте и большого количества выгораемых компонентов усиливает степень окисления палладия в сплаве .

Наиболее близким к предлагаемому является состав (4 3 для металлизации необожженной висмутсодержащей конденсаторной керамики, содержащий, 4: пла0,1-0 i5

0,5-5,0 сан

Платиновая чернь

Марганец углекислый 0,05-5,0

Этилцеллюлоза 0,.2-2,0

При этом состав содержит сплав состава, мас.4:

Платина 58-65

Палладий 35-42

b данном случае в результате выбранного соотношения между суммой металлов и органических компонентов связующего, введения в состав пасты углекислого марганца, изменяющего кинетику окислительно-восстановительных реакций палладия с кислородом и трехокисью висмута, достигается высокая сплошность. электрода и его вакуумная плотность с керамикой без ухудшения электрических параметров керамики и конденсаторов на ее основе.

Введение в известный состав количества палладия, увеличивающего зго содержание в электроде керамического конденсатора .до 35-42 мас.. ; протину 52,7-59,4, палладий 9,3-12,96 лак эпоксидно-резольный 15-25; дибутилфталат 5-10; этилцеллозольв 2,77,9, полиэтилсилоксан 0,1-0,3. . Известный состав обеспечивает устойчивую работу конденсаторов при повышенных температурах и в среде чистого водорода, но существенным недостатком является его высокая стоимость, обусловленная содержанием 52,7-59,4Ф догоростоящей платины, Цель изобретения - снижение стоимости пасты при сохранении высоких свойств конденсаторов.

Поставленная цель достигается тем, что состав для металлизации необожженной керамики для конденсаторов, содержащей висмут, включающий сплав платина-палладий, эпоксидно-резольный лак, дибутилфталат, этилцеллозольв и полиэтилсилоксан, дополнительно содержит платиновую чернь, марганец углекислый и этилцеллюлозу при следующем соотношении компонентов, мас.1:

Сплав платина-палладий 51,0-74,5

Эпоксидно-резоль- ный лак 13,0-22,0

Дибутилфталат 2,0-7,0

Этилцеллозольв .4,3-12,85

Полиэтилсилок3 10148 тив 13,6-19,7 при сохранении высоких электрофизических параметров конден- -. саторов, стало возможным при условии введения в металлизационный состав двухвалентного углекислого марган- ца.

Известно, что в процессе обжига системы электрод-керамика, .содержащей до 124 оксида висмута, кислоро. дом воздуха образуются полупровод- 1ф никовые соединения Si РдО и оксида палладия, не восстанавливающие своих свойств до окончания обжига при

1100-1320 С керамики типа T-1000 и

T-2500. 3S

Происходящие при этом изменения состава керамики и электрода вызывают увеличение диэлектрических потерь, снижение сопротивления изоляции и рассеивание емкости конденса- 2О торов, что делает невозможным увеличение содержания палладия без применения восстановителей.

Введение же двухвалентного углекислого марганца,. проявляющего воста- >> новительные свойства по отношению к иону палладия в интервале температур

200- 1200 Ñ, позволяет увеличить содержание палладия в электроде конденсатора и, следовательно, в составе для металлизации, а также снизить содержание платины, сохранив высокие свойства конденсаторов.

Дальнейшее увеличение палладия более 35-42 вес.4 потребует увеличение количества восстановителя более вес. в металлизационнон составе, что отрицательно сказывается на значении электрических параметров конденсаторов; снижается емкость, сопао ротивление изоляции, прочность сцепления электрода с керамикой, увеличиваются диэлектрические потери .

Табли ца1

Компоненты

4 5

1 2 3

74,5

51,0 62,0 74,5 51,0

61 61 61

39 39 9

5,0 3,0 0;5 в сплаве платиныпалладия

0,5

Платиновая чернь

),0

Порошок сплава платины с палладием, в том числе:

20 4

Для получения предлагаемого состава для металлизации используют порошок сплава платина-палладий с размером частиц менее 5 мкм и платиновую чернь, полученные известным образом. Исходные компоненты, взятые в заданном соотношении, перемещивают в фарфоровых барабанах с уралитовыми шарами при соотношении металл: шары 1:2 по весу. Время перемешивания 24-72.ч. Полученную таким образом однородную смесь используют для металлизации необожженных плас,тин керамических монолитных конденсаторов. Дальнейшее формирование конденсаторных электродов осуществляют при совместном спекании керамики и электродов при температуре до

1420 С.

В табл. 1 приведены предлагаемые составы для металлизации необожженной керамики.

В табл, 2 приведены свойства конденсаторов, полученных из предлагаемых составов.

Практическое использование предла:гаемого состава в производстве монолитных конденсаторов обеспечивает качественное нанесение электропроводных слоев толщиной 4-6 мкм методом печати через сеткотрафарет, которые допускают температуру обжига заготовок конденсаторов до 1420оС. Полученные электроды совместимы с керамикой, содержащей оксиды висмута и другие активные по отношению к палладию оксиды. Конденсаторы с электродами, полученными из предлагаемого состава металлизации, имеют высокую водородоус» тойчивость и способны работать при температурах от -60 до +155 С без .о ухудшения электрических свойств.

Содержание компонентов, вес, /, в составе

1014820

Продолжейие табл. 1

Содержание компонентов, вес. 3, в составе

Компоненты

) ) 2 3 4 5

Уялекислый марганец 0,05 3,0 5,0

0,05 5 0

Лак эпоксидно-резоль- .: ный

13,0

220 170 130 220

70 40. 20 70

2,0

0,2

20 10 02 20

0,3

0,5

0,1 . 0,3 0,5

4,3

12,85 9,7 4,3 12,65

° 1 «

Таблица2

Ю «

Состав

Свойства

j 5

««Р

Емкость С1, пф

0,15

Сопротивление изоляции при «+155оС R„» ИОм

1 ° 10

Тангенс угла диэлектрических потерь, tg d"10 +

80

Прочность сцепления электродов с керамикой, кг/см кВ

300

180

220

200Толщина электрода, мкм 4

Электрическая проч1,8

1,8

1,8

1,8

l,8

100

Сплошность электрода, 4 95

100

Изменение емкости при температуре от -60 до

+l550G 4

«+1,4

+l,4 1,4

+1,4

il,4.

Составитель Н,Собалева

Редактор M.ðàNêóëèíåö Техред. М.Коштура Корректор О. Билак

Заказ 3122/18 Тираж 622 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва; М-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Дибутилфталат

Этилцеллюлоза

Полиэтилсилоксан-5

Этилцеллозольв м «««

2 3 4

«« J «

0,15 0 15 0 15 0 15

1 ° 1Ф 1-10 l -10 1 10