Способ очистки полиоксиметиленов

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНОВ от свобоциого формальдегида , отличающийся тем, что, с целью интенсификации и снижения энергоемкости процесса, полиоксиметилен обрабатьгоают в токе углекислого газа при .60-70° С поц вакуумом 2ОО7ОО мм рт.ст.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК I (39) (И) (5ц С 08 Ci 2/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 3403889/23-05 (22) 09. 03.82 (46) 23. 06.83. Бюл. № 23 (72) P. 3. Павликов, Н;Г. Чилипенко, В.В.Пакулин и П.И.Ярков (53) 678. 644 141.022.24 (088. 8) (56) 1. Патент Японии ¹ 49-70156, кл. С 08 G 2/28, опублик. 1978.

2. Патент ФРГ ¹ 2436384, кл.

С 08 G 2/28, опублик. 1974 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНОВ от свободного формальдегида, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью интенсификации и снижения энергоемкости процесса, полиоксиметилен обрабатывают в токе углекислого газа при 60-70 С под вакуумом 2000

700 мм рт.ст.

1024458

Изобретение относится к получению ацетальных смол, в частности к очистке полиоксиметиленов {llON), и может быть использовано в химической промышленности, 5

Известен способ очистки полиоксиметилена от свободного формальдегида, заключающийся в том, что к 100 г ПОМ добавляют 400 2000 r растворителя из

6-48% спирта С1-Сg 50-92% углевоцорода С и 2-20% воды. Смесь нагреваК>Т l1o 100-170 С B присутствитг натQ риевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и выдерживают до 60 мин fl).

Недостатки известного способа состоят в том, что технологический процесс сложен, так как для стабилизации ПОМ его обрабатьгвают сложной смесью дефицитных и дорогих химических реагентов, Длительность процесса до 60 мин также способствует термоокислительной деструкции.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ очистки полиоксиметиленов от свободного формальдегица, согласно которому через твердый стабилизированный и гранулированный ПОМ при 110-140 С пропуска0 ют водяной пар и инертный газ $2), Недостатки известного способа -.îñòîÿò ЗО в том, что при повышении температуры до 110-150 о С при наличии в ПОМ свободного формальцегида происходит разложение материала, так как свободный формальдегиц снижает энергию активации разложения ПОМ и катализирует протекмпге термоокислительных реакций. Длительность операции удаления свобоцного формальдегида из ПОМ (до 1 ч) также способствует протеканию реакций разло- 4О жения ПОМ, в результате чего возможно появление темно-коричневых гранул, с пузырями и вздутиями. Кроме того„ длительность процесса удаления свободного формальдегида снижает производительность процесса, а следовательно и все технико-экономические показатели.

Процесс удаления свобоцного формальцегида является очень энергоемким, так как ПОМ обрабатывают перегретым водяным паром, что также увеличивает себестоимость ед1ппгцы ПОМ.

Пель изобретения — интенсификация и снижение энерт оемкости процесса.

Псль цостигается тем, что согласно способу полиоксиметичен обрабатывают токе углекислого газа при 60-70 С

:on вакуумом 200-700 лгм рТ.ñò.

Осуществление процесса по предлагаемому способу интенсифипирует процесс удаления свободного формальдегида, снижает энергозатраты на удаление формаль цегида, значительно снижает возможность разложения ПОМ, улучшает условия труда и техники безопасности.

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. Стабилизированный и гранулированный ПОМ в токе инертного газа поц вакуумом 200-700 мм рт.ст. нагревают цо 60-70 С и выдерживают до полного удаления свободного формальцегида.

Пример 1. В круглодоннь>й стек. лянный реактор объемом 2 п, снабженный вакуумметром, термометром, обогревом, прямым холодильником для у-лавливания формальдегида и тру-бкой для подачи СО загружают 1 кг ПОМ с содержаниел> формальдегида 0,3%. Содержимое реактора поц вакуумом 200 мм рт.,ст. нагревают по 70 С и через

ПОМ пропускают СО > со скоростью

10 л/ч, выдерживая при этой температуре 15 мтш. После выцержки в ПОМ содержатся следы формальдегида.

Пример 2. В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 1 кг ПОМ .. содержанием свободно о формальцегида

0,3%. Реактор нагревают под вакуумом

200 мм рт,ст, до 60 С и одноврел.енно через ПОМ пропускак>т СО со скоростью 15 n/÷. После выдержки в течение 10 мин в ПОМ содержатся следы формальдеги да.

Пример 3, В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 1 кг ПОМ с содержанием свободного формальдегида

0,3%, Реактор нагревают под вакуумом

450 мм рт.ст. до 65 С и одновременно через ПОМ проц>ускают СО2 со скоpocTbK> 15 л/ч. После вьгдер;ккц в течение 14 мин в ПОМ содержатся спецы форма>->ьдегица.

П р и м е.р 4. В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 0,5 кг ПОИ с содержанием свободного формальдет.ица

0,3%. Реактор нагревают поц вакуул.ом

300 мм рт.ст. до 65 С и одновременно пропускают СО> оо скоростью 10 л/ч, После выдержки в течение 12 мин в

ПОМ содержатся следы формальдегида.

В таблице приведены сравнительные харакгеристики ПОМ, полученного по известному и предлагаел.ому снособчл",.

Из приведенных примеров виц..о, ròo предлагаемый способ =>фактnp.т>гт. известного> TQK KQK для удал: >ц;:: < B»6>.>пИзвестный 0,021

0,0028

0,0005

Предлагае мый

15 мин

10 мин

0,3

Составитель A.Ãîðÿ÷åâ

Редактор Н.Гунько Техред 1Т,Фанта Корректор О. Билак

Заказ 4330/22 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий.113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 1024458 4 ного формальдегида требуются меньшие ся условия труда, так как под вакуумом энергозатраты, увеличивается произво- резко уменьшается возможность выделедительность пропесса за счет сокрашения ния формальдегида в производственные продолжительности обработки, улучшают- помешения.