Способ определения формальдегида в сточных водах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В СТОЧНЫХ ВОДАХ путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим концентрированием полученного раствора упариванием и хроматографированием его с пламенно-ионизационным детектором, отличающийся тем, что, с целью повьииения точности и чувствительности способа , в качестве реагента используют раствор ацетона и обработку ведут в щелочной среде.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) Эюв G 91 N 31/08

ГОсудмРственный нОмитет сссР

re делдм изоБ етений и отнРытий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ " . „: —;,. ;, ц; к ABTopceoev OBMBETEllectev (21) 3303683/23"04

:(22) 04.05.81 (46) 23.05.83. Бюл. К 19 (72) О.И. Николаенко и Е.Е, Сироткина (53) 543.54.45(088.8) (56) 1. Коренман И.M. Фотометрический анализ. И ., "Химия", 1970, с. 58 °

2. Авторское свидетельство СССР

11 715997, кл. 6 01 N 31/08, (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМяЛЬДЕГИДА В СТОЧНЫХ ВОДАХ путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим концентрированием полученного раствора упариванием и хроматографированием его с пламенно-ионизационным детектором, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, в качестве реагента используют раствор ацетона и обработку ведут s щелочной среде.

1019327

Т а б л и ц а 1

Относительная ошибка, Ж

Объем раствора, взятого Взято формальна выпаривание, мл дегида, мг/л

Найдено, мг/л

20,4

500

18 7

1000

1,5

3,3

500

5 3

2,9

1,06

500

0,96

1000

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения формал ьде гида в сточных водах, и может быть использовано для контроля за содержанием формальдегида в сточных водах заводов, производящих смолы на основе формальде гида.

Известен фотометрический способ

10 определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы изопропиловым спиртом и фенилгидразином с последующей обработкой полученной пробы ра ст вором ферроцианат а калия 111.

Однако для этого способа характерна недостаточная чувствительность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения формальдегида в сточных водах путем обработки анализируемой пробы раствором аммиака с последующим концентрированием полученного раствора уротропина упариванием и хроматографированием его с пламенноионизационным детектором $ 2).

Недостатком способа является низкая чувствительность и точность способа, обусловленные потерей уротропина при выпаривании и его разложении при детектировании раствора.

Целью изобретения является повышение его точности и чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фор-у5 мальдегида в сточных водах путем обработки анализируемой пробы реагентов с последующим концентрированием полученного раствора упариванием и хроматографированием его с пламенно- 40 ионизационным детектором, в качестве реагента используют раствор ацетона и обработку ведут в щелочной среде.

6ущност ь способа за ключа ет ся в том, что к сточной воде, содержащей формальдегид, добавляют ацетон, перемешивают, добавляют 1 каплю щелочи и оставляют на 2 мин при комнатной температуре . Затем концентрируют полученный ацетоэтиловый спирт упариванием и хроматографируют полученный раствор на полисорбе-1 с пламенНо èîíèçàöèîííûì детектором.

Il р и м е р. К 0,5-1 л сточной воды с содержанием формальдегида

5 ° 10" -1О ° 10 4Ж добавляют 5 мл ацетона, перемешивают, добавляют одну каплю 30Ж-ного раствора КОН, оставляют на 2 мин. Выпаривание раствора на водяной бане ведут до объема 2-3 мл, количественно переносят раствор в пенициллиновую склянку, добавляют одну каплю 303-ного раствора серной кислоты и доводят объем раствора до

5 мл . Затем .0,1 мл этого раствора хроматограф4рует при следующих условиях: длина колонки 1 м, диаметр

3 мм, сорбент - полисорб- 1, температура колонки 190 С, температура испарителя 270 С. Предел измерения электрометра 5 10 4 А, скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч.

Расход газа-носителя гелия 40 мл/мин, зодорода 43 мл/мин, воздуха

2ч0 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Время удерживания ацетоэтилового спирта ч,25 мин .

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по стандартным растворам формальдегида, обработанным аналогично анализируемой пробе.

Результаты анализа модельных растворов формальдегида приведены в табл. 1.

3 . 1019327. 4

Сравнительные данные по анализу — 15 мл, объем сточной воды, взятой на сточных вод на содержание формальде- упаривание 1000 мл) представлены в гида (объем анализируемой пробы табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Известный способ

Средняя высота пика, мм (и = 5) Оценка истинного значения содержания формальдегида в сточной воде, мг/л (Х}

flредлагаемый способ

Известный Предлагаеспособ мый способ

Известный способ

П редла гаемый способ

5 ° 10

2 ° 10

114

21,10

10,50

1 53

1 97

2,44

152

l,72

3,6

t,2

5 ° 10

4й

2 10

1 33

3,03

3,4-7

0 5

Из данных табл. 2 видно, что пред- высокую чувствительность и точность лагаемый способ обеспечивает более определения формальдегида.

Составитель А. Жидикова

Редактор И . Николайчук Техре А.бабинец Кор екто Е. Рошко

Заказ 36

P P

93/3 Тираж 73 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, N-35 Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 18 309 20

Относительная погрешность результата единичного определения, {n = 5, Р = 0,95) Предел из мерения электрометра, А