Способ количественного определения сапонина в сточных водах

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ путем подкиспения ааэпизвруемой про сопяной кислотой, кипячения, фйпы рования , экстракции оргашпеским раство ритепем , кипячения в присутствен концентрированной «зер1гой кнспоты с яоспедуюшим фотомвтрированнем раствора, отпичаюшнйся тем, - что, с цепью повышения точности способа, Подкиспение ведут до рН О,4-1,1, перед фипьтрованвем раствор предва|пггепьш охлаждают до 15-25 С, в качестве органического растворителя вспопьзуют ледяную уксусную киспоту в вкстрак ,цию ведут при 95-98 С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

»сслс с

РЕСПУЬЛИН (5р G 01 и 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ в свсоссново с»СВСвъссвс

- ":: °

\ сс.- в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЖЖРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3390541 04 (22) 26.01.82 (46) 15.08.83. Бюп, % 30 . (72) И.B,Cêèðàîâ, B.Â.Càõíeíêî и и Л.И.Ткаченко (71) Киевский ордена Трудового Красно» го Знамени инженерно-строитепыый институт (53) 543.42.062 (088.8) (56) .1. R.R.West, R.R.Gaddie. Determination of Saponin ln Granulated

Sugar: ИейЬод of Н.C,.Walkev adapted

to .Routine .Control;Journal of the

American Society of Sugar Beet Tech nologists, Vol. IX, И 2, 3и1у 1956, р.р. 146-152.

2. Нагорная В.А. и ap., Определенна сапонина в продуктах сахарного цроиэвод-ства; Сахарная промышленность, % 8, 1966, с. 39-44 (прототип)..30.„ 1035486 А (54) (57} СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ САПОНИНА В СТОЧНЫХ

ВОДАХ путем подкислення анализируемой пробы соляной кислотой, кипячения, филь ровання, экстракции органическим растжрителем, кипячения в присутствии концентрированной серной кислоты с носмдуюшим фотометрированием раствора, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с . цепью повышения точности способа, подкиспение ведут до рН 0,4-1,1, перед фильтрованием раствор предварительно

: окпаждают до 15-25оС, в качестве органического растворителя используют ледяную уксусную кислоту и екстрак цию ведут при 95-98оС 3

1, 1035488

Изобретение относится к анацнтичеокой химии, а именно к способам копичественного опрецепення сапонина в сточ ных воцых, например сахарных заводов, ° и может быть испопьэовано на заводах н в лабораториях.

Известен способ опредепения сапонина в продуктах сахарного производства ll тем подкисления анализируемой пробы соляной кислотой, отдепения осацка фипььрованием, экстракцни горячей педяной уксусной кислотой, прибавпения при перемешивании цятихпористой сурьмы с по слецуюшим колорнметрнрованием рас вора $1). 15

Недостатком этого способа является малая точность.

Наиболее близким по технической сущ ности и достигаемому результату к предпагаемому является способ определения 20 сапоннна в продуктах сахарного произ-. водства путем подкисцения анализируемой пробы соляной кислотой до рН =1,0, ки пячения, отделения горячего осадка фипьт рованием, экстракции горячим метиповым 25 спиртом, кипячения в присутствии концентрированной серной кислоты с после цуюшнм фотометрированием подученного раствора при дпине воины 580 ммк I„2).

Недостатком этого способа явпяется Зб мапая точность (относитеньная ошибка

6,6%).

Цель изобретения - повьИиение тоЧиоо. ти способа.

Поставпенная цель достигается тем, что согласно способу копичествеиного определения сапонина в сточных водах путем подкнсления анайизируемой пробы .сопяной кислотой, кипячения, фипьтровання, экстракции органическим раствори . 4 тепем, кипячения в присутствии концентрированной серной киспоты с поспе дующим фотометрнрованием расгвора, подкисление ведут до рН О,4 1,1, перед финьтрова нием раствор предваритепьно охлаждают до 15-25 С, в качестве орга нического растворителя нспопьзуют педяную уксусную кислоту и экстракцию ведут при 95-98 С.

Копориметрнрование попученюго окра щенного раствора проводят в ближней упьтрафиолетовой обпасти спектра при ..дпине вопны 400 ммк, Калибровочную кривую строят в коор динатах: оптическая плотность - содер- М жанне сапонина на том фоне (т.е. в при сутствии тех примесей), который будет иметь место впоспедствии при каждом конкретном применении. При высоких концентрациях сапонина исследуемую пробу разбавляют до диапазона концентраций, охватываемых капибровочной кри вой.

Пример. Проводят четыре параппельных опредепения со свекповичным сапонином, который относится .к тритерпеноидным сапонинам.,и явпяется гпюкоронозидом олеаноповой кислоты. Сацоиин определяют в виде сапогенинов. В 500мп колбы напивают по ЗОО мл смодепнро ванной сточной воды по составу бпизкой к сточным водам сахарных заводов с концентрацией сапонина 15 мг/и, Добав пением соляной киспоты марки ХЧ, уд.sec 1,19понижают фН до 0,9,контро пируя индикаторной бумагой, и кипятят на песчаной бане 25 мин. Затем пробы охлаждают цо 20 С н фильтруют через фильтр Шотта М2 с тонким слоем кизепьгура (прибпизитепьно Э мм, накрывая воронку стекпом), осадок HB фипьтре

Шотта высушивают в течение 1 ч при

104 С и нз него экстрагируют сапонин

20 мп горячей пецяной уксусной кисцоты марки ХЧ, уд, вес. 1,049, нагретой на водяной бане до 95 С. Затем в 100мп копбочки с притертыми пробками напивают по 15 мл, уксусно-кисцого раствора садо» мина и по 15 мп концентрированной серной кнспюты марки ХЧ, уд. вес,1,84

Этапонный раствор дня копориметрнрования готовят смешением 15 мп чистой ледяной уксусной кнспоты с 15 мп концентрированной серной кислоты. Копбоч кн помещают в кипящую водяную беню на

3 ч, потом нх охпаждают до 21 С и полученные растворы колориметрируют на фотоэпектроколориметре ФЭК-М со свето фильтром МЗ при длине волны 400 ммк в кюветах с рабочей длиной 20 мм. По . полученным. оптическим ппотностям и ко- либровочйой кривой, построенной в координатах оптическая ппотность - .:содержание сапощ на в сточной воде определяют концентрацию сапонина.

В габп. 1 приведены сравнитепьиые данные по определению сапонина в нст«усственной сточной воде предлагаемым способом н по прототипу.

В табл. 2 приведены сравнитепьныв данные по определению сапонина в ре- . альной сточной воде прецпагаемым способом и по прототипу. ,"Дпя проверки точности предлагаемого способа была проведена серия опытов на вацьной сточной воде с добавпением в

86 4

Подкисление водного раствора.до рН

0,4-1,1 упрошает проведение анализа, так как отпадает необходимость исполь эовать для точного контроля рН-метр.

Кипячение подкисленного раствора в течещю 20-40 мин вместо 10 и охлажде- ние перед фильтрованием способствует тому, что большее количество сапонина задерживается на фильтре и потом экстра гируется уксусной кислотой. B конечном результате это повышает точность определения в 2 раза (3,07%) по сравнению с прототипом (6,6%). Колориметрирование при длине волны 400 ммк, соответствующее максимуму поглощения, также повышает точность.

Использование ледяной уксусной кисло- . ты в качестве органического растворителя вместо метилового спирта упроаает проведение анализа, так как метиловый спирт ввиду его токсичности требует с юпиальных условий хранения, что затрудняет применение его для массовых анализов на производстве.

Таблица 1

0,13

3,07

0,00

+ 0,02

-0,46

15,0

15,0

14,98

15.48

0,00

+0.36

1 5,00

14.64

15,0

2.40

1 5.0

По прототипу

14.01

1 5.81

1 5.63

14,15

6.60

+0,99

-0,81

0,63

+0,85

1 5.0

5.40

1 5.0

1 5.0

4.20

5.67

1 5.0

Т аб липа 2

По предлагаемому способу 0.2 1.01

1 9.80

1 9.80

19.60

1 9.44

+0.26 1.82

3 10354 нее фиксированной дозы сапонина. Полу ченююе данные представлены в табл. 3. „

В табл. 4 приведены результаты определения сапоннна в смоделированной сточ« кой soae в граничных условиях лооасушивания. 5

Для устаювления оптимальных пара-3 метров проведения анализов, проводят ° ряд определений (каждый в трех параллельных пробах) в той же последовательности, что в примере 1, с переменой одного из параметров: номера светофильтра (1, 2, 3, 4); рН подкислением соляной кислотой (0,4-1,2); времени кипячения подкислен юго -раствора (10-60 мин); условий: фильтрования (нагорячо и после охлаж- 15 дания до 25-1 5OC). Полученные данные приведены в табл. 5 (конлентрация сапонина в сточной воде 15 мг/л)

Максимальное светопоглошение наблюдается при использовании светофильт- 20 ра МЗ (длина волны 400 ммк), оптимальное значение .рН 0,4-1,1, время кипячения 20-40 мин, оптимальные условия фильтрования - после охлаждения до

25 15 С. 2S

По предлагаемому способу

103 48В

1 9.80

1 9.80

20.14

20.02

По проточ ийу

-0.73 3.70

1 9.75

1 9.75

1 9.75

1 9.75

20.48

18.46

1 8.92

21.14

1 8.7

3.0

1.01

21.48

21.69

21,75.

21;80

+0,22

+0.01

«0.05

«0.10

21.7

0,05

0.23

21.7

3.0

1 8.7

21 7

1 8.7

3.0

0.46

21,7

3.0

18.7

8.0

18.7

+0.40.

+0.60

«0.31

23.7

1.69

23.7

5.0

18.7

2.53

23.7

S.0

1.31

18.7

5.0

23.7

0.00

0.00

18.7

10.0

18.7

10.0

28.7

2,51

+0.72

«0.51

40.30

18е7

28.7

1 78

10.0

18.7

18.7

28.7

10.0

1.05

103

1 5.20

18.1 1

14.76

18.0

103

103

15.0

16.0

23.30

23.10

24.01

23.70

28.90

27.98

29,21

28.40 ние табл. 2

-0.34 1 .72

-0.22 1.11

+1.29 6ДЗ

+0,83 4.20

-1.39 7.04

Табпипа 3

«0.20 0.70

Табпица 4

«0,20 1.33

-0.11 0,73

+0.24 1.60

1035486

Продолжение табл. 4

+0.08 ОЛЗ

- 0.1 3 0.87

0.00 0.00

+0.14 0,93

- 0.37 2.47

1 5.0

103

1 5.0

1 5.0

1 5.0

105

105

1 5.0

105

Табпида 5

После охпажде- 25

0.9 25

0.4

0.436

0.456

Поспе охпажде- 19

0.8

1.1 30

0.452

0.414

l.2

После охпажде- 21

0.8 40 60

1 0.82

1 ЗЛЗ

14.72

1.0. 20

14.91

Составитель В. Гладков

Редактор И. Касарда Техред T,Èàòî÷êà . Корректор Г. Решетник

Заказ 5822 44 Тираж 873 Подписное

ВНИИПО Государственного окомитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5:: фипиап ППП Патент, г. Ужгород, ул. Цроектная, 4

l4..92

15.1 3

1 5.00

14.86

1 5.37

Нагорячо 95

Поспа 30 охпажде- 25 ния 15

0.260

0.390

0.465

0.162

0.426

0 4550.444

0.424

0.328

0.41 0

0.446

О 452

14.38

1 5.05

14.92

1 3.66

14.06

1 5..02

14.65

1 3.99