Способ определения кальциевой соли 1-(2- хлорэтоксикарбонилметил)нафталинсерной кислоты в клубнях картофеля

 

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Эцц G 01 1 2l/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИП::

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ1ТИЙ (21) 3392383/23-04 (22) 25 ° 01 .82 (46) 23.07.83. Бюл. Р 27 (72) B.Ê.Äàóêøàñ, P,С.Иартинкус и З.А.Шальтите (7lj Вильнюсский ордена Трудового

Красного Знамени и ордена Дружбы народов государственный университет им. В. Капсукаса, (53) 543.42.062 (088.8 ) (56) 1. Филов В.А. Определение с1-нафтилуксусной кислоты. Методы определения фитогормонов, ингибиторов роста, дефолиантов и гербицидов. И., "Химия", 1973, с. 96-98.

2. Там же, с. 100-101..

„„SU„„1030706 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ l- (2-ХЛОРЭТОКСИКАРБОНИЛИЕТИЛ)НАФТАЛИНСЕРНОЙ КИСЛОТЫ В КЛУБНЯХ

КАРТОФЕЛЯ, отличающийся тем, что.пробу подщелачивают 25-303ным водным раствором едкого натра до рН 9,0-9,5, высушивают при 8090 С в течение 5-6 ч, размельчают, экстрагируют эфиром, высушивают осадок., размельчают, добавляют концентрированную серную кислоту в весовом соотношении осадок. кислота 100:26, высушивают, размельчают, экстрагируют хлороформом, фильтруют с последующим спектрофотометрированием

Фильтрата, 1 10

Изобретение относится к аналити:ческой химии, а именно к способам определения кальциевой соли 1-(2-хлорэтбксикарбонилметил }нафталинсерной кислоты (препарат ТА- 12 }, от носящейся к классу солей сульфопроизводных арилуксусных кислот, в клубнях-картофеля, и используется в качестве регулятора роста и формирования клубней картофеля.

Известен способ определения ингибитора роста яблок 2-нафтилуксусной кислоты путем щелочной экстракции анализируемой пробы, многоступенча. той очистки, хлороформенной экстракции с последующим спектрофотометрированием раствора I 1 ) .

Известен также способ определения регулятора роста клубней картофеля,. . метилового эфира о(;нафтилуксусной кислоты путем экстрагирования анализируемой пробы хлороформом, упаривания досуха, растворения остатка в гептане, фильтрования с-после, дующим спектрофотометрированием, фильт . рата (21 .

Однако данные способы неприменимы для определения кальциевой соли

1- (2- хлорэто ксика рбонилметил ) нафтали н сер ной кислоты в клубня х ка ртофе" ля.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кальциевой соли 1-(2-хлорэтоксикарбонилметил )нафталинсерной кислоты в клубнях картофеля подщелачивают измельченную пробу 25-303-ным водным раствором едкого натра до рН 9,0-9,5, высушивают при 80-90 С

О в течение 5-6 ч, размельчивают, экстрагируют эфиром, высушивают осадок, размельчают, добавляют концентрированную кислоту в весовом соотношении осадок: кислота 100:2-6, высушивают размельчают, экстрагируют хлороформом, фильтруют с последующим спектрофотометрированием фильтрата.

Пример 1 . 10 г измельченного образца клубней картофеля подщелачивают 25-304-ным водным раствором едкого натра (марки ЧДА ) до рН

9,0 (no универсальной индикаторной бумаге ) и высушивают досуха пви 80 С о

30706 .2 в течение 6 ч. Сухой остаток тща" тельно размельчает в порошок, прибав-, ляют 10 мл диэтилового эфира, (марки

ЧДА ) тщательно перемешивают и оставляют на 12 ч при комнатной температуре.3атем вновь перемешивают,центрифугируют (5 мин, 5000 об/мин, эфирный слой декантируют, а к остатку прибавляют

IS

5 мл свежего эфира, перемешивают, центрифугируют, эфирный слой декантируют. Промывку остатка свежими порциями эфира по 5 мл повторяют еще 4 раза. После этого остаток высушивают в течение 2 ч при 50 С, растирают в порошок и прибавляют при особенно тщательном перемешивании О, 1 мл концентрированной серной кислоты, уд. вес. 1,89, марки ЧДА, (отношение осадок : кислота 100:2 . Смесь выдерживают 2-3 ч при 40 С, вновь растирают в порошок и экстрагируют хлороформом марки ЧДА дважды, порциями по 5 мл). Экстракты центрифугируют (10 мин, 5000 об/мин ) и дополнительно фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр. Объединенные фильтраты доводят до объема 10 мл добавлением нужного количества свежего хлороформа. Измеряют на спектро" фотометре оптическую плотность при

29 нм относительно чистого хлороформа. Результаты, усредненные из трех параллельных опытов, наносят на калибровочный график и находят концентрацию соли.

Для построение калибровочного графика готовят стандартный водный раствор кальциевой соли 1-(2-хлорэтоксикарбонилметил)нафталинсерной кислоты в воде с концентрацйей

6,96 мкг/мл. Порции этого раствора объемом 0; 0 5, 1, 2 5 10 и 15 мл

0,05;0 35, 0 70; 1,4; 3,5; 7,0;

10,5 мкг/мл помещают в чашки Петри с

l0 г образца клубней картофеля сорта н8оке", необработанного упомяну" той солью, тщательно перемешивают..

Дальнейший анализ. ведут так, как описано выше. По усредненным из трех параллельных опытов результатам

1,табл. 1 ) строят график зависимости . оптической плотности от концентрации препарата.

1030706

Таблица1

Оптическая плотность при концентрации препарата, мкг/мл

Опыт

035 070 14 35 70 105

0,00

0,155 0,202 0,215 0,238 .0,274

0,157 0,209 0,218 0,236

0,157 0,200 0,218 0,240

0,272

0,274

А2 ° ъ

О, 156 О, 204 0,217 0,238 0,273

П р и м е ч а н и е . А соответствует номеру параллельного опыта;

А - усредненные результаты. остаточных количеств действующего вещества в пределах чувствительности метода (0,35 мкг/мл) не обнаружено.

В табл. 2 приведены результаты определения искусственной смеси до рН 9,5 при температуре сушки 90 С

ЗО в течение 5 ч при соотяошении осадок: кислота 100:6.

- Таблица 2

Оптическая плотность при концентрации препарата, мк /мл

0,00 О 35 0 70 1,4 3,5 7,0 10,5

Опыт

0,198 0,215 0,241

0,154

0,270

0,276

0,207 0,218 0,239

О, 156

А2

0,218 0,237

О;204

О, 159

0,264

0,217 0,239 0,270

О, 156

0,203. Предлагаемый способ позволяет метил ) нафталинсерной кислоты в. определить остаточные количества каль- клубнях картофеля до 0,35 циевой соли 1-(2-хлорэтоксикарбонил- мкг/мл.

ВНИИПИ Заказ 5202/44 . Тираж 873 Подписное е ° »е еt» ее

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Затем проводят анализ образца клубней картофеля сорта "Вове", обработанного препаратом в вегетационном периоде.

Оптические плотности по результатам трех параллельных опытов получены следующие: О, 163, О, 161, О, 162.

Усредненный результат 0,162.

В клубнях картофеля сорта "Воке", обработанного исследуемым препаратом, 0,360 0,436

0 372 о "59

0,360 0,470

0,364 0,455

ОФ358 0,460

0,370 0,431

0,370 0,451

0,366 0,447