Устройство для рентгеноструктурного анализа (его варианты)

 

1. Устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, держатель образца и детектор, установленные по схеме, отвечающей фокусировке по Зееману-Волину, о т л и чающееся тем, что, с целью повышения эффективности анализа быстропротекающих процессов, на окружности , образованной вращением источника излучения относительно прямой, проходящей через центры образца и детектора, расположен, по крайней мере, еще один источник излучения. 2, Устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, держатель образца и детектор, установленные по схеме , отвечающей фокусировке по Зеема (Л ну -Болину, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности анализа быстропротекающих про cs цессов, источник рентгеновских лучей выполнен со штриховым фокусом, расположенным по касательной к окружности , образованной вращением источ ника излучения относительно прямой, :л проходящей через центры образца и детектора. эо эо.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l9l ИИ

А цр G 01 N 23/20

1 — Уееч ю

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1N

1 3 ": -.. - . 1 *, "

«f

У

1 3

II

ГОСУДАРСТВЕНЙЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ (21 ) 3365413/18-25 (22) 11.12.81 (46 ) 15,08.83. Бюл. Н 30 (72 ) Е. H. Блудилин, В. H. Гриднев, И. Е. Гуревич, Б. ф. Журавлев, . Л. Н. Лариков, В. H. Иинаков и В. И. Трефилов (71) Институт металлофизики АН Украинской ССР и Институт проблем материаловедения АН Украинской ССР (53 ) 548 ° 732 (088.8) (56 ) 1. Гинье А. Рентгенография кристаллов. И., Изд-во физико-математической литературы,1961, с. 47-49, 2. Рентгеновские лучи. М., Изд-во

ИЛ, 1960, с. 45-46 .

3. Нарад Б., Шахарт И. и др. Регистрация изображений в рентгеновских лучах при помощи микроканальной пластины.- "11риборы для научных исследований", 1976, т., 47, М 1,с.91-.93.

4 . Патент США М 3.440,419, кл . G 01 и 23/20, опублик. 1966 (прототип ). (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОСТ-

РУКТУРНОГО АНАЛИЗА (ЕГО ВАРИАНТЫ ), (57) 1. Устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, держа" тель образца и детектор, установлен» ные по схеме, отвечающей фокусировке по Зееману-Болину, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности анализа быстропротекающих процессов, на окружности, образованной вращением источника излучения относительно йрямой, проходящей через центры образца и детектора, расположен, по крайней . мере, еще один источник излучения.

2. Устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, держатель образ- ца и детектор, установленные no cxe- Е ме, отвечающей фокусировке.по Зееману-Болину, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности анализа быстропротекающих процессов, источник рентгеновских лучей выполнен со штриховым фокусом, распаложенным по касательной к окружности, образованной вращением источника излучения относительно прямой, проходящей через центры образца и детектора..1 1035488 Изобретение относится к убтройст- м вам для анализа кристаллических мате-, ту риалов при помощи рентгеновского из-. 1 ме

: лучения и может быть использовано для определения физических характеристик 5 ма материалов, Возможности исследования физических процессов, происходящих в кристаллических материалах при тепловом, механическом и других воздействиях, связанные с необходимостью регистрации слабых рентгеновских линий или, в случае быстропротекающих процессов, с малым временем экс» позиции, обусловлены в основном мощно« стью источника рентгеновского излучения, При этом источник рентгеновского излучения должен удовлетворять следующим требованиям:. при вы-. соком напряжении пропускать.возмвцно больший ток, что позволяет повысить интенсивность рентгеновского излучейия, т.е. в конечном счете наб. людать и регистрировать рентгеновские линии слабой интенсивности; обеспечить четкость изображения рентгеновских линий, например, при регист" рации, что определяется величиной фокуса

Эти требования совместить трудно, о поскольку увеличение нагрузки на трубку при данной величине фокуса ведет к сильному нагреву анода рентге" новской трубки вплоть до проплавления, .Известно устройство для рентгено- З5 структурного анализа материаловрентгеновский дифрактометр, содержа.щее источник рентгеновских лучей, держатель образца, систему щелей, ограничивающих расходимость пучка и счетчики рентгеновских квантов f l) .

Счетчик располагается так, чтобы в него входили лучи, рассеянные образцом под углом 2.9, где 9 - угол . Вульфа-Брэгга, регистрация показа- 45 ний счетчика происходит при его перемещениях, в соответствии .с которыми изменяется, угол 9 . Таким образом, получается кривая отражен ной интенсивности в функции от уг- 50 ла, Дифрактометр дает, следовательно, не только положение дифракционных линий, но также и угловое распределение их интенсивности, Обычно к счетчику подсоединяют интегрирующее 55 устройство, измерительный. прибор которого непосредственно показывает по.лучаемую интенсивность, Регистрируе2 ая средняя сила тока подвержена 4iiiyK- ациям тем более значительным, чем ныне постоянная времени интегрирующего .койтура и чем слабее измеряея интейсивность. Чтобы сгладить кривые, особенно для слабых отражений, постоянная времени берется порядка несколькйх секунд, поэтому приходится перемещать счетчик очень медленно, иначе при регистрации линии сильно искажаются, снижается максимальная интенсивность, а шири на линии возрастает. Меры,принимаемые для уменьшения ширины дифракционных линий или для увеличения точности прибора, влекут за собой уменьшение интенсивности, получаемой счетчиком, Однако применение обычных рентгеновских дифрактометров для регистрации слабых линий связано с повышением интенсивности при сохранении фокусировки. Таким образом, исследование быстропротекающих про-. цессов на существующих дифрактометрах практически. невозможно.

Известно устройство принцип по" которого заключается в использовании вращающегося анода рентгеновской трубки, в то время как-фокус остается неподвижным в пространстве (2, Для фокуса обычных размеров (1 MM ) возможен выигрыш мощности в 8 раз.

Однако это устройство конструктив" но сложно и дорогостояще,. Сложность конструкции:определяется в основном вращающим источником излучения.

Кроме того, из-За .локального. разогрева поверхность анода после длительного использования покрывается трещинами вследствие температурной усталости металла, вызываемой резкими колебаниями температуры, Известно устройство для рентгеноструктурного анализа, содержащее источник рентгеновских лучей, работающий в импульсном режиме, держатель образца, систему щелей, ограничивающих расходимость пучка, и систему регистрации(3).

Метод импульсной рентгенографии в принципе (в особо благоприятных условиях ) позволяет получить рентгенограмму за время 10 с, однако интервал времени между съемками оказывается на много порядков большим (до минуты..или десятков минут ), Таким образом, метод импульсной рент103 генографии дает возможность получить не более одной-двух рентгенограмм за все, время изменения состояния и его .использование, например, для целей скоростного рентгенографирования 5 .быстропротекающих процессов связано с рядом методических трудностей.

При. исследовании фазовых и структурных изменений в металлах и сплавах особый интерес представляет их изу-. 10 чение при высоких скоростях изменения. При форсированном изменении ре» жима работы двигателей в процессе .; сварки..на космических объектах и в процессе электротермообработки наб- 15 людается быстрое .изменение температу-. ры металла (порядка 10 - 10" град/с ).

° Таким образом, для решения принципиальных вопросов (о составе образующихся фаз, их структурном состоянии, изменении растворимости с температурой и т.д. ) необходимо снимать рентгенограммы с исследуе-. мого образца через малые промежутки времени (10 - 10 c) непрерывно в процессе скоростного нагрева, охлаждения или деформаций.

Наиболее близким к,предлагаемому является устройство, содержащее ис...точник рентгеновских. лучей, держатель30 образца и детектор, установленнйе по схеме, отвечающей фокусировке по

Зееману-Болину P4 .

Недостатком этого устройства .as.ляется неприменимость его для рентге-Г нографирования быстропротекающих про-.35 цессов, так как невозможна регистрация слабых линий из-3а недостаточной интенсивности дифрагирования .лучей.

Цель изобретения - повышение эф40 фективности анализа быстропротекающих процессов .

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для рентгенострук-

45 турного анализа, содержащем источник рентгеновских лучей,. держатель образца и детектор, установленные по. схеме, отвечающей фокусировке по Зееману-Болину, на окружности, образо-. ванной вращением источника излучения относительно прямой, проходящей через центры образца и детектора, располо5488 4 жен, по крайней мере, еще один ис, точник излучения, По второму варианту источник рентгеновских лучей выполнен со атриховым фокусом, расположенным по касательной к окружности, образованной вращением источника излучения относительно прямой, проходящей через

<центры образца и детектора.

На чертеже схематически изображены элементы конструкции устройства.

Устройство содержит источники 1 и

2 рентгеновских лучей, расположенные на окружности, образованной вращением источника дтносите ьно прямой, . проходящей через центры образца 3 и детектора 4. фокусирующие окружности 5 и 6 проведены через источники 1 и 2 и центр держателя образца. В .этих окружностях выполнена фокусировка .по методу Зеемана-Болина.

Устройство работает следующим образом, Источники 1 и 2 рентгеновских лучей посылают у ок рентгеновских лучей на поверхность образца. Поскольку для всех точек выполнены одина ковые условия фокусировки по методу

Зеемана-Болина, то дифрагированные образцом рентгеновские лучи собираются s фокусе и регистрируются детектором 4 излучения.

° 3

Вместо нескольких источников возможно использование штрихового фоку.са трубки или трубки с кольцевым фокусомм.

Предлагаемое устройство по сравнению с прототипом позволяет исследовать с высокой точностью быстропротекающие процессы, происходящие в кристаллических материалах при импульсном воздействии, изучать кинети" ку процессов, происходящих в материалах при импульсном тепловом воздействии, определять распределение. и изменение микронапряжений во время ударного нагружения материала и другие процессы, проходящие с большой скоростью, чего с помощью известных устроиств рентгеноструктурного анализа сделать с достаточной точностью не удается .

1035488

Составитель Т.Владимирова

Редактор В. Ковтун Техред Т.Маточка Корректор Г. Решетник

Заказ 5822/44 Тираж 873 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4