Способ получения гидролизата растительного сырья

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИД5 ОЛИЗАТА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, предусматривающий обработку его водным раствором щелочи при нагревании, гидролиз и выделение гидролизата, отличающийся тем, что,с целью сокращения продолжительности процесса и повышения выхода в гидролизате органических кислот и карбонильных соединений, обработку растительного сырья ведут 10-20%-ным водным раствором щелочи при соотношении щелочи и сырья 0,44-0,5, а гидролиз сырья осуществляют путем нагрева его до 65-75°Cj выдержки смеси в течение 40-60 мин при этой же температуре и последующего нагрева смеси до 185-210 С с получением расплавленной массы, после чего массу растворяют в воде.

(19) Ol)

ОСЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПЖЛИН

У5)) С-13 К 1/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ. КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21). 3334650/28-13 (22) 02.07.81

-(46) 23.08.83 ° Бюп. )) 31 (72) A.Ï.Êóëèê,B.Т.Ровенский,Г.П.Ломова, С.М.Лисицкая, Л.И.Брага, Л.В.Коваль, И.C.Ïàëèé и В.И.Тихонов (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского (53) 663. 53 (088. 8.) (56) 1, Авторское свидетельство СССР

)) 105278, кл. С 13 К 1/02, 1952.

2. Слюняев В.П. Исследование процесса щелочного расщепления целлюлозы и древесины с целью получения продуктов, пригодных д)тя выращивания. дрожжеподобных микроорганизмов. Дис. на соиск. учен. степени канд. техн. наук. Л., 1973, с. 184. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕННЯ ГИДРОЛИЗАТА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, предусматривающий обработку его водным раствором щелочи при нагревании, гидролиз и выделение гидролизата, о т л ич а ю шийся тем, что с целью сокращения продолжительности процесса и повышения выхода в гидролизате органических кислот и карбо. нильных соединений, обработку растительного сырья ведут 10-20%-ным водным раствором щелочи при соотношении щелочи и сырья 0,44-0,5, а гидролиз сырья осуществляют путем нагрева его до 65-75еС) выдержки смеси в течение 40-60 мин при этой же температуре и последующего íà- Pg грева смеси до 185-210 С с получе- . кием расплавленной массы, после чего массу растворяют в воде.

1036743

Изобретение относится к микробиологической промышленности, преимущественно гидролизно-дрожжевому производству, и может быть использовано для получения питательных сред;, применяемых при биохимической переработке °

Известен непрерывный кислотный способ гидролиэа растительного сырья, где в качестве катализатора используют концентрированную (60-80%) сер- 10 ную кислоту при низких температурах (50-80 С ) и малых модулях по моногидрату (1,5/0,25},продуктами которого являются моносахариды, образованные из углеводородного комплек- 15 са сырья, и.негидролизуемый остатокгидролизный лигнин (13.

Недостатками такого способа являются низкий выход полезного продукта

44-54% от веса абсолютно сухого однолетнего растительного сырья, так как используется только полисахаридная часть сырья, а также необходимость предварительной подготовки: ! сортировки сырья, удаления металлических частиц, посторонних включений, тонкого помола частиц до опре-, деленного размера.

Наиболее близким к изобретению по достигаемому. эффекту является способ получения гидролизата растительного сырья (хвойной и лиственной древесины )E2) путем обработки его 1%-ным раствором едкого натра при нагревании с последую- щим гидролизом с жидкостным модулем по щелочному раствору 10 при соотношении щелочи и древесины, равном 0,1, давлении 15 ати, температуре 200ОС, продолжительности процесса 5 ч. Затем содержимое в автоклаве охлаждают в течение 5 ч, нерастворенный остаток.отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и направляют на последующий гидролиз, для которого принят 45 следующий режим: концентрация щелочи 4%, жидкостной модуль 10, соотношение щелочи и древесины 0,4, давление 15 ати, температура 200 С, о продолжительность 6 ч.

По окончании автоклав охлаждают в течение 5 ч. Щелочные растворы объединяют вместе, отфильтровывают, пропускают через установку электродиалиэа для очистки и выделения их и используют для выращивания кормовых дрожжей.

Суммарное время процесса щелочной обработки древесины по известному способу составляет 21 ч.

Выход полезных продуктов по от- 60 ношению к древесине в результате такой обработки следующий,%:

Растворено древесины 94-98

Органических кислот 40-67 65

5-22

4-23 в том числе уксусной кислоты 3-3,5 оксикислот 26-27 карбоксильных соединений коллоидов нейтральных веществ 2-3 фенолов 1,5

Недостатками известйого способа являются длительность,а также низкий выход полезных продуктов, например фракций летучих, оксикислот, . карбонильных соединений, фенолов..

Целью изобретения является сокращение длительности процесса и повышение выхода в гидролизате органических кислот и карбонильных соединений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидролиэата растительного сырья, предусматривающему обработ.ку его водным раствором щелочи при нагревании, гидролиэ и выделение гидролизата, обработку растительного сырья ведут 10-20%-ным водным раствором щелочи при соотношении щелочи и сырья 0,44-0,5, а гидролиз сырья осуществляют путем нагрева его до 65-75 С, выдержки смеси в течение 40-60 мин при этой же температуре и последующего нагрева смеси до 185-210 С с получением расплавленной массы, после чего массу растворяют в воде.

Указанные концентрации и ступенчатость нагрева предназначены для обеспечения максимального и равномерного распределения щелочи в сырье за счет набухания, которое осуществляется.при достижении температуры реакционной массы 65-75ОC с выдержкой 40-60 мин.

Интервалы по концентрации щелочи, температура процесса набухания и

его продолжительность обеспечивают максимальный выход полезных продуктов при использовании различных видов растительного сырья.

Модуль по щелочи в пределах 0,440 5 представляет собой то количество катализатора, которое позволяет осуществить расщепление сырья с максимально возможным выходом усваиваемых дрожжами продуктов. Температурный предел 185-210 С. Это наиболее благоприятные условия, при которых сырье, расщепляясь за короткое время с образованием максимального выхода полезных продуктов из всех компонентов (гемицеллюлоэ, целлюлозы, лигнина ), переходит в текучее состоянии — расплавленную массу, которую растворяют в необладающем ингибирующим действием по отношению к дрожжеподобным микроорганизмам и не оказывающем вредного воздействия на

1036743

Выход продуктов щелочного расщепления, Ъ от сырья по способу

Предлагаемому

Показатели

Подсолнечная лузга

Костра льна

100,00

90, 39

95,00

99,00

Общее количество органических кислот, в том числе а) летучих кислот с числом углеродных атомов С„-С

43,75

40,00

41,55

52, 40

59,00

9 00

12,90 19,40

12,83

20,50 из них уксусной кислоты

; 3,20

8,93

4,74

7,60

11,87 живой. организм растворителе, налример в воде.

Выбор количества растворителя определяется в зависимости от требуемой концентрации полезных продуктов.

Полученный щелочной раствор подготавливают для микробиологической переработки известными приемами (путем электродиализа, обработкой катионитной смолой Ку-2 и т.п. ).

Пример. 300 r товарной кост-10 ры льна (278 г абсолютно сухой навески } тщательно смешивают с 20%-ным раствором едкого натра (с учетом влажности сырья ), содержащим 139 г щелочи (0,5.модулей по отношению 15 к абсолютно сухой навеске), загружают в стальной аппарат с круглым днищем емкостью 3 л, предварительно разогретый до температуры сырья, которую оно приобретает при смешивании с раствором щелочи, т.е.

40 С.

По окончании загрузки аппарат закрывают крышкой, снабженной сталь-. ной лопастной мешалкой, отводами для паров воды, газообразных продуктов реакции, ввода растворителя расплавленной массы сырья, а также кармана для термопары, и плотно забалчивают

В днище аппарата имеется патрубок для выгрузки реакционной массы.

После подготовки аппарата включают мешалку и обогрев, осуществляемый электроспиралью со скоростью 35

2 град/мин.

По достижении температуры 75 С, необходимой для набухания сырья, ..проводят изотермическую выдержку в течение 40 мин.. При дальнейРастворено сырья 100,00 шем подьеме температуры до 185 С происходит концентрирование щелочного раствора и сам процесс гидролиза за счет упаривания воды и расщепления сырья с образованием .расплавленной массы. Общее время варки 2 ч.

Нагрев прекращают, а расплавленную массу постепенно заливают предварительно нагретой до 80 С водой { 250 мм ), перемешивая реакционную массу до получения одно- фазной консистенции. Затем открывают спускной.патрубок и полученную смесь выливают в 5750 мл воды.

Полученный щелочной раствор подвергают ионообменной очистке на колонке, заполненной катионитной смолой Ку-2, освобождаясь при этом от ионов натрия и частично от лигнина. Кислый гидролизат, содержащий свободные органические кислоты и карбонильные соединения, используют при приготовлении питательной среды для выращивания дрожжей. Для получения сравнительных данных с известным способом параллельно проводили опыты по ступенчатому расщеплению костры льна,подсолнечной лузги и сосны разбавленными растворами едкого нат-. ра по известному способу.

Как видно изданных табл.1по предлагаемому способу варки условный выход полезных продуктов значительно увеличивается. При этом повышается содержание уксусной кислоты, фракции оксикислот, понижается содержание смоляных кислот, что положительно отражается на качестве гидролизатов.

Таблица 1

Кзвестному

КостРа Подсолнеч- Сосна (2g льна ная лузга

1036743

Продолжение табл. 1

Выход продуктов щелочного расщепления, % от сырья по способу

Предлагаемому Известному

Показатели

Костра льна

Подсолнечная лузга б ) фракции оксикислот

38i00

26,16

31,65

29,73

26,60 в) смоляных кис лот

0,50

1 35

2,42

1,12

2,60

Карбонильных соединений

15,34

6,20

17,39

10,91

9,84

21,70

5,40

4,36

Фенолов

4,70

0,50 полезных продуктов

74,34 69,79 52, 46

53,69

61,70

Абсолютно сухие дрОжжи (ась), г/л

Продуктивность г/л.ч

Сырой протеин

Количество часов роста, Проток (Д1 ч-"

Разбавление гидролиэата, имеющего концентрацию

1, 84%

1,82

54,10

0,15

0,273

1:2

47, 88

0,285

0,15

1,90

1:3

0,12

2 37

51,40

0,284

1:3

0,15

1,30

49,05

О, 207

Концентрированный гидролизат с концентрацией 1,84%

0,50.3,57

45,53

О, 535

Полученный гидролизат находит . широкое применение для выращивании микроорганизмов. Так, полученный описанным способом гидролиэат иэ костры. льна с концентрацией органических кислот 2,66%, карбонильных соединений 0,7%, фенолов 0,29% разбавляют водой до соответствующих .концентраций, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН. 5,6. Затем вносят в него питательные соли: азот - в виде сульфата аммония, фосфор — в виде одно- и двузамещенных солей калия, магний — в виде сернокислого магния. Выращивание биомассы проводилось в стендовых ферКостра Подсолнечльна ная лузга Сосна j2)

25 ментерах на 3 л (рабочий эапас1 л ) . Скорость мешалки — 900 об/мин.

Подача воздуха — 1 л/л.мин. Температура культивирования 37 С, рН в ферментере 5 6. Соотношение культур

30 в ферментерах следующее. Кандида тропикалис Н-9 — 70%, Трихоспорен кутанеум Н-4 - 30%. Контрольные пробы отбирали при непрерывном процессе культивирования. Выращивание про35 водили при концентрации оргайических кислот в гидролиэате 1,84% (концентрация карбонильных соединений при этом 0,09%, фенолов 0,04%) и при разбавлениях 1:1, 1:2, 1г3 (табл. 2).

Т а блица 2

1036743

Составитель М.Ларина

Редактор Н.джуган ТехредЖ;Кастелевич Корректор .,немчик

Заказ 5941/25 Тираж 364 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из-данных табл. 2 следует, что оптимальный вариант роста получается на гидролнзате с разбавлением 1 3, т.е. на концентрации органических кискислот 0,46% и протоке 0,12 ч . Содерание р го пр теина при зт 5

51,4%.

Остаточное содержание органических кислот в .культуральнМ жидкости

0,12%, карбонильных соединений 0,02%, Фенолов 0,06%, Выход товарных дрожжей с 1 т абсолютно сухого сырья составляет 350 кг.

Предлагаемый способ но сравнению с известным позволяет сократить продолжительность процесса в 10,5 - 35

14 раз (2-ч против 21 ч по извест- ному ), увеличить выход полезных продуктов (питательных, веществ для роста дрожжеподобных микроорганизмов ) в 1,2-1,4 раза, т.е. с 54-62% до 75% от их содержания в сырье, повысить з4@ективность производства за счет высокого (69,79-74 34%) выхода полезных продуктов, проводить процесс расщепления растительного сырья в одну ступень, используя реакционные аппараты, работающие беэ давления, получать максимальный выход полезных продуктов иэ любого вида растительного сырья (многолетнего, однолетнего).