Промежуточный слой для металлической капиллярной колонки

 

1. ПРОМЕЖУТОЧНЫЙ СЛОЙ ДЛЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ, содержащий органический полимер и . твердые минеральные частицы, о т л ич а ю щ и и -с я тем, , с целью улучшения характеристик колонки, он выполнен, из аэросила в количестве 30-70 мас.% с. частично привитым к его поверхности .полиме юм V 2.5 Промежуточный слой по п.1, о т -. личающийся тем, что, в качестве органического полимера взят полиметилметакрилат при соотноше« НИИ привитого полимера к непривитому 1 :

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК СВ 01,И 31 08 ф ч.Д ь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .. ", " "- ) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTIO (21) 3425781/23-25 ф5) .3425782/23-25 (22) 15. 04. 82 (46) 30. 08.83. Бюл. Р 32, (72) Б.A.Руденко, A.Â.Äìèòðåíêo, Я,Л.:Хромченко, В.A. Демидова и С.С. Иванчев (53) 545. 544 (088. 8) (56) 1. Кирш С.И. и др. Применение. коллоидных неподвижных фаз в капиллярной хроматографии. Зав. лаб., 1980, т. 46, 9 6, с. 500.

2. Хромаченко Я.Л., Руденко Б.А.

Полимерные материалы для формирования промежуточных слоев в капиллярных: хроматографических колонках. -Журнал аналитической химии, 1981, т. 36, с. 2000 (прототип) .

3. Иванчев С.С. и др. Полимериза-. ционное наполнение как метод получеи. ния композиционных материалов. Тезисы Всесоюзной конференции по комнозиционнык.материалам и их применению.

Ташкент,Ташкентский.политихнический институт, 1980. т.3, с. 50.

f (54) (57) 1 ° ПРОМЕЖУТОЧНЫИ СЛОИ ДЛЯ

МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ КАПИЛЛЯРНОИ КОЛОНКИ, содержащий органический полимер и твердые минеральные частицы, о т л ич а ю шийся .тем, что, с целью улучшения характеристик колонки, он выполнен . из аэросила в количестве

30-70 мас.В с частично привитым к его поверхности, полимером .

2.) Промежуточный слой по п.l, о т -. л и ч а ю шийся тем, что, в качестве органического полимера взят полиметилметакрилат при соотноше« нии привитого полимера к иепривитому

1 : (0,6-6,7):.

3. Промежуточный слой по п.l, о тл и ч а ю щ и и с.я- тем, что в Я качестве органическоrog нoлимepa" взят полистирол или полиакрилонитрил при соотношении привитого полимера к непривитому l: (О, 7-8,0) °

1038876

Изобретение относится к хроматографическим методам анализа, точнее к капиллярной газожидкостной хроматографии, и может быть использовано в различных областях химии.

Для улучшения разделяющей способ ности металлических капиллярных колонок путем увеличения их сорбционной емкости на внутреннюю поверхность колонок наносят промежуточный слой.

Кроме того, промежуточный слой способ- 10 ,ствует равномерному распределению неподвижной жидкой фазы по длине и сечению колонки.

Известен промежуточный слой из аэросила, предварительно диспергиро» ванного с помощью ультразвука в неподвижной жидкой фазе, нанесенный на медную капиллярную колонку. Слой увеличивает рабочую поверхность колонки (1) . 20

Однако указанный слой не устраняет ьолностью адсорбционную способность. внутренней поверхности колонки. Это приводит к тому, что при анализе полярных химических соединений, на- 25 иример спиртов, хроматографические пььки последних имеют размытый задний фронт.

Наиболее близким к предлагаемому является промежуточный слой для металлической капиллярной колонки, содержащий органический полимер;:иэ меламинформальдегидной смолы и твердые минеральные частицы из оксида. цов металлов (2) ..

Применение известного слоя обеспе - 5, чивает повышение эффективности разделения смесей полярных и неполярных органических соединений, однако хромато-; графические пики также имеют несколько размытые задние фронты. Кроме того, 40 слой не обладает высокой термостойкостью, необходимой при мнцгочаср вом прогреве при температуре 250 С в процессе кондицирнирования колонок.

Цель изобретения — улучшение харак-: 45 теристик колонки.

Указанная цели достигается тем, что промежуточный слой для металли.ческой капиллярной колонки, содержащий органический полимер и твердые 50 минеральные частицы, выполнен из аэросила в количестве 30-70 мас.Ж с частично привитым к его поверхности органическим полимером.

Нри этои в качестве органического: полимера взят полиметилметакрилат при соотношении привитого полимера к непривитому 1:(0,6-6,7) или полистирол, или полиакрилонитрил при соотношении привитого полимера к неприви-. тому 1ь(0,7-8,0). 60

В качестве аэросила целесообраьно . использовать, например, аэросил марки

A-175 (ГОСТ 14922-69) с размером час-, тиц 10-40 мкм с удельной поверхностью

175t2,5 м / r следующего химического/65 состава, % Si.О 99,8,:й .дО, 0,05, Ге 0

0,003, (;О, 0,03.

Аэросил с привитым к егЬ поверхности органическим полимером с некото рой частью непривитого полимера может быть получен растворной радиальной полимеризациЕй соответствующих мономеров в присутствии азросила с привитыми к его поверхности инициирующими группами или группами, содержащими кратные связи, спо-< собньми вступать в сополимеризацию с мономерами (3).

Аэросил, модифицированный органическим полимером выдерживает без потерь массы многочасовой прогрев в атмосфере азота при 250; С.

Приготовление колонки осуществляют следующим образом.

Медную (или любую другую металлист ческую колонку размером 10 м х 0,25 мм промывают стандартным способом рядом растворителей. На внутреннюю поверхность промытого и высушенного капилляра наносят модифицированный аэросил путем пропускания суспензии

0.,1 г аэросила в 2 мл подходящего растворителя (диметилформамид для модифицирующего полиметилмеэакрилата и полиакрилониэрила и м-ксилол;для. ,модифицирующего поль(бтирола), с ,последующим удалением растворителя и. кондиционированием при 250 С в течение 3 ч в токе азота.

Далее на колонку обычным способом наносят жидкую неподвижную .фазу, например полипропиленгликоль с молекулярной массой 1025 4 3-.550X ° Колонку устанавливают в хроматограф,и кон- диционируют продуванием азота со скоростью 0,5-1,0 мл/мин при ступенчатом подъеме температуры по 1 град/ч до 1 500 С.

Характеристики приготовленной . вышеописанньм способом колонки с предлагаемыми промежуточными слоями бйпи изучены на примере разделения ряда органических соединений:Н-алканов С10 — С(4 спиртов С1 - Сз смесей бен зол- толуол-ксилол и диэтиловый эфир-ацетон-метанол.

Разделение проводили на хроматографе ЛХМ-8Мд с пламенно-ионизационниь детектором в токе азота при давлении на входе 10 кПа. Диапазон усилителя

2 10 (0 .

Эффективность разделения смесей органичесиих соединений оценивалось высотой, эквивалентной теоретической таредке (ВЭТТ), в миллиметрах, показателями асимметричности пиков, (AO, " A0,5 ) шение горизонтальных отрезков, отсекаемых высотой и касательными, к сторонам пика на уровнях 0,l и 0;5, полной высоты пика., Различие этих показателей позволяет количественно охарактеризовать наличие расплывчатых

1038876

4 роматоразде1c

ОЛ

1,: Полиметилметакрил-;, лат 1: 2 7

Н -алканы

C(= С44

1,0 1„0 1,1 0,8

° е

° °

Диэтиловый эфир-ацетонметанол

1,3 1,0 1,1 0,7

I °

5 Полис ти ,рол .. 1: 3

6 . ПолиакрилЬнитрил 1: 4

Составитель Н.Хлешнина

Редактор В. Пилипенко 1ехред .И. Гайду Корректор Г.Решетник ,йй

»

Заказ 6223/52 . Тираж 873 .. .... Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-.35", Раушская .наб., д. 4/5

Филиал ППП,Патент ., r. ужгород,:ул. Проектная,.4, задних фронтов пиков (хвостов )., которые свидетельствуют о менее эффективном разделении, коэффициентов селективности (ХС) .

В таблице приведены характеристики колонки с предлагаемыми промежуточными слоями для среднего значения ,заявленного интервала соотношения привитого и непривитого полимера и содержания аэросила в них.

В сравнении с прототипом и анало гом где используется та же неподвиж7 ная фаза, - эффективность -разделения увеличилась: хроматографические пики характеризуются большей симметрично".. стью при наличии высокого коэффициента селективности, уменьШилась высота эквивалентной теоретической тарелки.

Испытания, проведенные через 6 мес после приготовления колонок, показывают иХ высокую .стабильность при длительном. хранении.. Предлагаемый промежуточный слой .для капиллярной колонки улучшает,. разделение различных смесей органических соединений и может найти широ"

icoe применение в аналитической газо." вой хроматографии, .в химии, медицине, jпромышленности.

Бенэол-толуол — 1, 2 1, 0 1,1 О, 7

-ксилол

Спирты С - CS .2,2 1.0 1,1: 0,8

Спирты С(— С8 3,5 l 0 1,1 0 7.

I Спирты С . " С8 5;ф 1,0 1,1 0,7