Способ очистки маточного раствора гексаметилентетрамина
СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТОЧНОГО РАСТВОРА ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА, полученного в результате взаимодействия формальдегида и аммиака, отличающийся тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта , маточный раствор пропускают через электродиализатор с селективными ионитовыми мембранами при постоянном электрическом напряжении 18-283 и токовой нагрузке 127-190 мА. г
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РесПУьлик (19) У (ш (Я) 4 С 07 D 487 22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2977985/23-04 (22) 03.09.80 (46) 15.08.87. Бюл. У 30 (71) Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности Кемеровского научно-производственного объединения "Карболит" (72) А.В.Ливен, А.М, Егоров, И.И.Тезиков, Г.Д. Савина, Я.Г. Амбург и P.P. Шехмаметьева (53) 547.233.07.(088.8) (56) Патент США В 2293619, (кл. 260-248.6), опублик. 1950.
Дж.Ф. Уокер, Формальдегид, изд.
Хим. литература, М., 1957, с. 455. (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ МАТОЧНОГО
РАСТВОРА ГЕКСАИЕТИЛЕНТЕТРАИИНА, полученного в результате взаимодействия формальдегида и аммиака, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта, маточный раствор пропускают через электродиализатор. с селективными ионитовыми мембранами при постоянном электрическом напряжении 18-28В и токовой нагрузке 127-190 мА.
1039176
Изобретение относится к области получения гексаметилентетрамина (ГМТА), в частности к новому способу очистки его маточного раствора, ГИТА находит широкое применение в производстве пластических масс, взрывчатых.веществ и других отраслях промышленности.
Известен способ очистки маточного 1р раствора гексаметилентетрамина,попу. ченного в результате взаимодействия формальдегида и аммиака, ло которому во избежание накопления примесей к маточному раствору добавляют очищаю- 1б щие агенты.
Недостатком способа является накопление отходов и проблема их ликви. дации.
Наиболее близким K. описываемому является способ очистки маточного .ра- . створа гексаметилентетрамина, полу- ченного в результате взаимодействия формалодегида и аммиака, обработкой циркулирующего маточного .раствора . 25 последовательно активированным освет- . лякпцим углем ОУ марки "А" и гранулированньи углем марки СКГ. Характеристики получаемого целевого продукта представлены в таблице. 0
К недостаткам .данного способа относится: громоздкое аппаратурное оформление процесса очистки циркулирующего ма-. точного раствора; накопление большого количества от", ходов (расход активированного угля—
100 кг/м ) недостаточная эффективность очистки маточноГо раствора и как следст- 4О вие низкое качество получаемого гексаметилентетрамина ("перманганатное число" не превьппает 25 мин).
Целью описываемого изобретения является увеличение чистоты целевого -4> продукта
Цель достигается новым способом очистки маточного раствора гексаме- . талентетрамина, заключающймся в том, что маточный. раствор пропускает че-.". 50 рез электродиализатор с селективными ионитовыми мембранами при постоянном . электрическом напряжении 18-28 В и токовой нагрузке 127«190 мА..
Как правило, в качестве селективных ионитовых мембран используют мембраны маркй NK-40 и ИА-40.
Положительный эффект описываемого способа заключается в увеличении чистоты маточного раствора гексаметилентетрамина, а именно, уменьшении содержания примесей аминного характера в 3,2-4 раза и полной очистке от окисляющихся примесей.
Показатель - лерманганатное число маточного раствора ГИГА по описываемому способу составляет 170-228 с, в то время как в известном способе перманганатное число ГИГА не превышает
90 с. Отходы практически отсутствуют.
Снижение примесей в маточном растворе приводит к повышению качества получаемого ГИГА.
Пример 1. В .стакане емкостью
700 мл смешивают 170 мл аммиачной воды и 270 мл формалина, поддерживая при этом температуру реакционной смеси.20-30OС. Реакционную смесь..переводят в перегонную колбу и упарива ют при спедующем режиме температура жидкой фазы . . . 75-78 С температура паровой фазы . . 60-66 С вакуум, 300-350 ммрт,ст, При образовании в колбе суспензия,, содержащей около 307 твердой фазы (кристаллов ГМГА), процесс отгонки прекращают.. Кристаплы гексаметилен-, тетрамина и количестве 30 r отфильтро-. вывают от маточника на. вакуум-воронке. Образовавшийся маточный раствор в количестве 100 мл подают на .электродиализную установку с селективными ионообме:нными мембранами. Устанавливают токовую нагрузку на электродиализатор — 160 мА и осуществляют многократную .циркуляцию при постоянном напряжении 233. Очищенный. маточный раствор .
ГИГА направляют в реактор синтеза уротропина.
Харак геристика маточного раствора . приведена в .табжще.
Пример 2. Маточный раствор
ГИТА, полученный в условиях примера
1, направляют на многократную цирку-.. ляцию.через электродиализатор при постоянном напряжении 18Â и токовой нагрузке 127 мА. Очищенный маточный раствор ГИТА направляют в реактор . синтеза. Характеристика маточного раствора приведена в таблице.Пример 3. Маточный раствор
ГИТА, полученный s условиях приыера
1," направляют на многократную циркуляцию через электродиализатор при постоянном напряжении 28В и токовой
1039176
Характеристика маточного раствора приведена в таблице. нагрузке 190 мА. Очищенный маточный раствор .направляют на синтез ГМТА.
Наименование показателей
1 2 ° . 3
3,3 0,4
0,5 оэ 39
1,6
10,2 Отсутст- Отсутст- Отсутствует вует вует
Перманганатное число
-маточного раствора, с. 170
220
228
Перманганатное число гек.саметилентетрамина, мин
40
18 .
Корректор В. Бутя а
Редактор П. Горькова
Техред Л. .ердюкова
Тираж 371 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3613/2.Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. оектная 4
Содержание в маточном растворе примесей аминного характера в пересчете на
NH), Й
Содержание окисляющнхся .; примесей в пересчете
:. на НСОО, Х
Исходный Маточный раствор после маточный электродиализатора, раствор пример
Маточный -pacT- вор после обра- ботки активированным углем (прототип)
