Способ определения пентоксила

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНТОКСИЛА путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора хромогенным. реактивом при нагревании с последуюишм спектрофотометрированием полученного окрашепного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повыщенкя его чувствительности, растворение анализируемой пробы проводят в 10%-ной серной кислоте, а в качестве хромогенного реактива используют 1-окси-8-аминонафталиг-3,6-дисульфокислоту . (Л 00 ел со со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU ÄÄ 1043533

3 511 G Ol N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3397976/23-04 (22) 18.02.82 (46) 23.09.83. Бюл. N 35 (72) С. Г. Соломонова, А, В. Верба и

В. В. Петренко (71) Запорожский медицинский институт (53) 543.42.062 (088.8) (56) 1. Фармакопейная статья ФС 42 — 265 — 72.

2. Рапопорт Л. И., Верзина Г. В. Количественное определение пиримидиновых производных неводным титрованием. — "Фармацевтический журнал"., 1966, N 1, с. 33-37.

3. Евтушенко Н. С. и др, Газохроматографическое определение азота в некоторых, фармацевтических препаратах производных пиримидина. — В кн.: Материалы второго Всесоюзного съезда фармацевтов, Рига, 1974, с. 179 — 180.

4. Рапопорт Л. И., Верзина Г. В. СпектроФотометрическое определение пиримидиновых производных. — "Фармацевтический журнал", 1966, Р 4, с. 30-36.

5. Авторское свидетельство СССР по заявке N 3346629, кл. G 01 N 21/78, 1981 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНТОКСИЛА путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора хромогенным. реактивом при нагревании с последующим. спектрофотометрированием полученного окра- шенного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, растворение анализируемой пробы проводят в 197о-ной серной кислотЕ, а в качестве хромогенного реактива используют 1-окси-8-аминонафтали".--3,6-дисульфокислоту.

1043533

Изобретение опгосится к аналитической химии, а именгго к способам количественного оп ределения пентоксила.

Пентоксил представляет собой 5-гидроксометил-б-метил-2,4 (1H, ЗН)-пиримидиндион

5 и применяется в медицинской практике в качестве стимулятора лейкопоэза.

Известны методы определения пентоксила титрованием в певодных средах (1) и (2).

Недостатками этих способов являются пе- 1п достаточная избирательность, низкая чувствительность, трудоемкость.

Методы являются недостаточно точными в связи с невыразительными переходами окрасг ки индикатора в конце титрования. 15

Известен способ количественного определе. ния пентоксила, заключающийся в окислительной деструкции его молекулы в замкнутом . объеме в атмосфере гелия с последующим газохроматографическим разделением и оппедалением азота (3).

Недостатками этого способа являются отсутствие избирательности (опредслению мешают все азотсодержащие соединения), громоздкость и сложность осуществления процесса. 25

Известен метод спектрофотометрического определения пентоксила в водных растворах при Л = 260 нм (41.

Недостатком метода также является низкая избирательность.

Наиболее близким по техническои слцности к предлагаемому. является способ определения пентоксила, заключающийся в том, что анализируемую пробу растворяют в воде и при 60—

70 С в течение 15 мин обрабатывают смесью ацетилацетона, ледяной уксусной кислоты и 35 ацетата аммония с гн счслующим фотометрв:: рованием полученного окрашенного раствора при Л = 410 нм т (5).

Недостатками известного способа являются применение сложного многокомпонептного ре- 40 актива и недостаточная чувствительность (7 мкг/л).

Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения пептоксила путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора хромогенным реактивом при нагревании с ггоследуняцим спектрофототетрированием полученного окрашепного

50 раствора, растворение анализируемой пробы проводят в 1(N-ной серной кислоте, а в качестве хромогенного реактива используют l- «си-8-аминона фталил-3,5-дисульфонн сл от у.

Пример. 11авсску пентоксила в пределах 0,012 — 0,018 г растворяют í 10",-цой серной55 кислоте в мерной колбе на 100 мл и доводят

ВНИИПИ Заказ 7328, 46 филиал i 1f II I "ITa ген|", г. до метки эгим же растворителем. К 5 мл разде дсния прибавляют 5 мл 0,7",4-ного водного раствора Ап1-кислоты (I-окси-Я-аминонафталинЗ,б-дисульфокислоту),. реакционную смесь нагревают в течение 15 — 20 мин на кипящей водяной бане, После охлаждения окрашенный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки водой. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором пентоксила (0,0150 г в 100 мл) и раствором — фо. ном, Ог|тическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 463-.464 н".л, применяя кюветы с толшиной слоя в 1 см.

Расчет процентного содержания пентоксила проводят по формуле

3. (00 25 . С

).)о-P - где D — оптическая плотность анализируемого раствора;

0 -- оптическая плотность стандартного раствора;

С вЂ” концентрация стандартного спектрофоP тометрируемого раствора (0,003 г в 100 мл); р — навеска, г;

P — толгцина слоя, см.

Результаты количественного определения пентоксила приведены в таблице.

Найдено, Метрологи% ческие хаОбъект анализа

Навеска, рактеристики з.

Субстанция пентоксила

Х = 10038

$ = 1,1982

S 0,0119

$г =- ф 3,08

0,0120 98,43

0,0135 100,82

0,0140 101,50 ,0,0160 101,62

0,0172 99,85

0,0180 100,05

Определению не мешан>т все органические соединения, не содержащие в своей струкгуре оксиметильпую группу.

Открываемый минимум в предлагаемом способе 39 мкг/л,в известном 7 мкг/л, т, е, увеличение чувствительности наблнгдается в 1,9 раза. Предлагаемый способ экономичнее в расходовании анализируемого препараза в 3-4 раза, veличина навески для пентоксила в субстанции составляет 0,012 — 0,018 г, в известном - 0,05

0,06 г.

Тираж 873 Подписное

Ужгород, ул, Проектная, 4