Способ определения мононатриевой соли 1-амино-4,8- дисульфокислоты нафталина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-АМИНО-4,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА, включающий фотометрирование окрашенного соединения, отличающийся тем, что , с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу последовательно обрабатывают цинковой пылью при 75-80°С, гидросульфитом натрия в присутствии уксусной кислоты пр.и кипении, затем раствором хлорного железа (П1) при рН 1,0-1,2 с последующим фотометрированием полученного раствора.

„„SU„,1048584

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

31511 6 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ"

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3424653/04 — 06 (22) 16.04,82 (46) 23.09.83. Бюл. У 35 (72)А. Х. Федоровская, Е. М. Павлецова, Л. В. Лукьянченко и И. В. Май (71) Пермский политехнический институт (53) 543,42.063 (088.8) (56) 1. Коренман И. М. Фотометрический анализ, М., "Химия", 1970, с. 246 — 249.

2. Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда, М., Нау.шо-тех ническое издательство химической литературы, 1963, с. 411 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-АМИНΠ— 4,8 — ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА, включающий фотометрирование окрашенного соединения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу последовательно обрабатывают цинковой пылью при 75 — 80 С, гидросульфитом натрия в присутст. вии уксусной кислоты при кипении, затем раствором хлорного железа (11!) при рН 1,0-1,2 с последующим фотометрированием полученного раствора..

С:

4й«.

Со

Сл

СФ

«В»

1 10435

Изобретение относится к аналитической хи. мии, а именно к сповобам количественного определения мононатриевой соли 1-амино-4,8-дисульфокислоты нафталина (амино-С-кислоты).

Известен способ Определения 1-нафтол-4,8дисульфокислоты нафталина путем обработки пробы анализируемого вещества фосфорномо- . либденовой кислотой. (реактивом Фолина) с по. следующим фотометрированием полученного раствора (1 J . 10

Недостаток этого способа состоит в его иеселе ктивности..

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения аминонафтилсуль.фокислот, в тоал числе мононатриевой соли 1амино-4,8-дисульфо кислоты нафталина путем обработки анализируемого вещества нафталинс(. -сульфокислотой в присутствии серной кислоты с последующим титрованием полученного раствора при 15 С раствором нитрита натрия с йодкрахмальной бумажкой в качестве индикатора (2) .

Недостатком известного способа является его относителыго невысокая чувствительность.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения мононатриевой соли 1-амино-4,8-дисульфокислоты нафталина путем обработки анализируемой пробы после. довательно сначала цинковой пылью при 75—

80 С гидросульфитом натрия в присутствии уксусной кислоты при кипячении, затем раст,вором хлорного железа (Ш) при рН 1,0 — 1,2 с последующим фотометрированием полученного раствора.

Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 100 мл вводят стандартный раствор амино-С-кислоты (от 0,25до 10 мг/л), добавляют по 5 мл 1 н. раствора

НС1 и на кончике шпателя цинковой пыли.

Нагревают в течение 15 мин с обратным холодильником при 80 С. Вносят по 2 мл ЗО а-ной уксусной кислоты и по 2 мл свежеприготовленного гидросульфита. Нагревают, с обратным холодильником в течение 1 ч, Отсоединяют холодильник, подщелачивают раствором едкого натра до величины рН 10 и кипятят до удаления NH3 Подкисляют солянои кислотОи и ки пятят до удаления SO>. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы на

100 мл, вносят по О 5 мл 0.1Я-ного раствора

FeCl3, приготовленного на 0,1%-ном растворе

34 2 соляной кислоты. Объем доводят до метки дистиллированной водой и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спек-, грофотометре в кювете с толщиной.поглошающего слоя 1 см при длине волны 595 нм на фоне холостой пробы.

Спектрофотометрическое определение амино-С-кислоты осуществляют следующим образом: 25 мл исследуемой пробы с содержанием вещества до 10,0 мг/л вводят в коническую колбу на 100 мл и обрабатывают . пробу как при построении калибровочного графика. Измерение оптической плотности производят на фоне холостой пробы, содержащей все реактивы кроме амино-С-кислоты.

Пример 1. Анализировались искусственные образцы, состав которых близок к составу загрязненных природных и сточных вод и Отдельные пробы. 25 мл исследуемой пробы с со. держанием вещества до 10,0 мг/д вводят в коническую колбу, обрабатывают цинковой пылью при 75 С в течение 10 мин вводят 2 мл

ЗО ного раствора уксусной кислоты 2 мл свежеприготовленного гидросульфита натрия и кипятят в течение. 50 мин с обратным холодильником. Обработку FeC13 ведут цри величине рН 1,0, молярном соотношения 1:1. Результаты определения, приведенные в табл. 1 и

2, статистически обработаны.

Пример 2. 25 мл исследуемой пробы с содержанием вещества до 10 мг/л вводят в коническую колбу, обрабатывают цинковой пылью при 80 С в течение 15 мин, вводят

2 мл 30 о-ного раствора уксусной кислоты, 2 мл свежеприготовленного гидросульфита натрия и кипятят в течение 60 мин с обратным холодильником. Обработку РеС13 ведут при величине рН 1,2, молярном соотношении

1:1. Результаты определения, приведенные в табл. 3 и 4,статистически обработаны.

Для получения сравнительных данных параллельно проводили определение одинаковых проб известным и предлагаемым способами.

Данные сведены в табл. 5.

Использование предлагаемого способа спектрофотометрического определения амино-С-кислоты обеспечивает по сравнению с базовым объектом возможность селективного. Определения амино-С-кислоты в присутствии других нафта линсульфокислот и высокую чувствительность

0 25 мг/л (на 58% выше, чем у известного способа), 1043534

Таблица 1

Средняя квадратичная

Абсолютная сисОпределено погрешность

+$, мт

0,50

0,48

0,02

0,024

3,00

1,00

0,97

0,03

0,08

0,06

2,52

2,50

2,38

0,12

4,8

3,20

4,84

0,16

3,2

0,16

Таблица 2

Проба

Вещество

Число

Среднее арифметическое Х, мг/л

Среднее квадратическое отклонение

+$, мг/л

А мино — Скислота

6,30

8,40 г/л

0,67 г/л

8 кислота

Таблица 3

Абсолютная

Средняя квадратичная

Относитель- ная систематическая погрешсистематичесВнесено

Определено кая погрешность, погрешность

+5 мг ность д %

4,71

0,023

0,01

2,80

О,С21

0,02

0,98

1,00

2,42

0,04

0,09

0,16

3,20

0,16

А мино- С- кислота

Вода Камского .водохранилиша

Сточная во- Амино — С да производств сульфокислот нафталина

Амино-С-кислота

0,50 0,49

2,50 2,41

5,00 4,84 тематическая погрешность, определений, и

Относительная систематическая погрешность

< р%

Относительное стандартное отклонение

U = 100%

5 к

Относительное стандартное отклонение, u == - 100Я.

Х

Относительное стандартное отклонение

U =100%

1043534

Таблица 4

Относительное щсство

0,09

Вода Камского воАмино-Скислота

5,98

5,8 дохранилиша

8,25 г/л «+0,53 г/л

Амино-Скисло7,2 та

Таблица 5

Найдено амино-СЧисло определений

Внесено амино-СМетод анализа кислоты, мг/л кислоты, мг/л

58,4

25,7

Известный

25,2

25,7

Предлагаемый

Составитель С, Хованская

Техред Т.Фанта Корректор Л. Бокшан

Редактор Г. Волкова

Заказ 7328/46 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сточная вода производств сульфокислот нафталина

Число определений и

Среднее арифметическое

Х, мг/л

Среднее квадратичное

+S, мг/л стандартное отклонение

U == 100%

Х